Ứng dụng

Xác định dư lượng chlorpyrifos trong thực phẩm của GCMS

Thán 9 14, 2023

1 phạm vi
Tiêu chuẩn này chỉ định phương pháp kiểm tra dư lượng chlorpyrifos trong thực phẩm bằng phép sắc ký khí -Máy dò trắc quang ngọn lửa (GC -FPD) và phép sắc ký khí -MASTROMYPRY (GC -MS).
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho việc xác định và xác nhận hàm lượng dư lượng của chlorpyrifos trong ngô, màu nâu, hành lá, rau bina, ớt, cam, táo, hạt thông -nut, trà, mật ong, cá, mật ong, thịt lợn, thận và gan gà.

2 nguyên tắc

Mẫu màu cam hoặc thực vật khác được chiết bằng ethyl acetate.

3 thuốc thử và vật liệu

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải được phân tích tinh khiết trừ khi có quy định khác.
3.1 Acetone: cấp dư.

3.2 Dichloromethane: cấp dư.

3.3 Cyclohexane: cấp dư
3,4 ethyl acetate: cấp dư.

3,5 n-hexane: cấp dư.

3.6 Natium clorua dung dịch nước.

3.7 Natri Sulfate khan: Đốt cháy ở 650 ° C trong 4H, sau đó được lưu trữ trong thùng chứa kín.
3.8 Dung dịch nước natri clorua (5%): Cân natri clorua 5.0g.
3.9 Etyl axetat-n-Hexan (1+1V/V) thể tích 100 mL Etyl axetat vào bình Erlenmeyer 250 mL. sau đó thêm 100 mL n-Hexan, trộn đều.
3.9 Etyl axetat-n-Hexan (1+1V/V) thể tích 100 mL Etyl axetat vào bình Erlenmeyer 250 mL. sau đó thêm 100 mL n-Hexan, trộn đều.
3.11 Tiêu chuẩn chlorpyrifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS số 2921-88-2) Tinh khiết> 98%.

3.12 Giải pháp chứng khoán tiêu chuẩn: Cân bằng chính xác một số lượng nhất định của tiêu chuẩn chlorpyrifos và dis - giải quyết nó với một khối lượng nhỏ ethyl acetate.
3. 13 Giải pháp làm việc tiêu chuẩn: Pha loãng dung dịch gốc tiêu chuẩn với ethyl acetate với nồng độ cần thiết để tạo ra giải pháp làm việc tiêu chuẩn.
3.14 ống Florisil Spe: Florisil, 500 mg, 6ml hoặc tương đương.

3. 15 Ống carbon spe hoạt động: Envi -carb.250 mg, 6 ml hoặc tương đương.
3.16 Bộ lọc màng: 0. 45 UM.

3. 17 Graphitic Carbon: 60 Lưới ~ 80 Lưới

4 bộ máy và thiết bị

4. 1 GC: Sắc ký khí được trang bị FPD, 526nm.
4.2 GC -MS: Được trang bị nguồn Electro -impact (EL).

4. 3 Máy ly tâm: 4 000 vòng/phút.

4.4 GPC: Được trang bị máy bơm và bộ thu phân số isocrates.

4. 5 Homogenizer.

4. 6 Máy bay hơi chân không quay.

4,8 Phễu tách: 250 ml

4,9 Chai cô đặc: 50 ml và 250 ml

4. 10 Cân bằng điện tử: chính xác đến 0. 000 1 g.

4. 11 ống ly tâm nhựa: 50 ml

5 Chuẩn bị và lưu trữ mẫu thử nghiệm
5.1 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm

5.1.1 ngô, gạo nâu, trà, hạt thông, đậu phộng và mật ong

Lấy khoảng 500 g mẫu đại diện.

5.1.2 Cam, táo, rau bina và hành lá

Lấy khoảng 500 g mẫu đại diện.
5.1.3 Thịt lợn.

Mất khoảng 1 kg mẫu đại diện.
5.1.4 Chili

Lấy khoảng 500 g mẫu đại diện.
5.2 Lưu trữ mẫu thử nghiệm

Các mẫu thử nghiệm của ngũ cốc, các loại hạt, trà.
6 Thủ tục

6.1 Khai thác

6.1.1 Cam, táo, rau bina, hành lá, ngô, màu nâu, và ớt

Cân 10g (chính xác đến 0,01g) của mẫu thử nghiệm vào ống ly tâm 50 ml (4. 11).

6.1.2 Trà

Cân 5g (chính xác đến 0,01 g) của mẫu thử nghiệm vào ống ly tâm nhựa 50 ml.
6.1.3 Thịt lợn, gan gà, thận gà, cá, hạt thông -NET và đậu phộng

Cân 20 g (chính xác đến 0,01g) (5g đối với hạt nhân -net -net và đậu phộng) của mẫu thử nghiệm vào bình Erlenmeyer đóng băng 250 ml.
Chuyển chiết xuất vào một phễu tách 250 ml.
6.2 Làm sạch -up

6. 2. 1 GPC làm sạch -up

6.2.

a) Cột GPC: 700 mm x 25 mm (i. D.) Bio Beads S-X3 hoặc tương đương;

B) Pha di động: cyclohexane -ethyl acetate (1+1)

C) Tốc độ dòng chảy: 4. 7 mL/min:

D) Khối lượng tiêm tại vòng mẫu: 10ml:
e) Thời gian bán trước: 10 phút:

f) Thời gian cân bằng GPC: 5 phút:

g) Thời gian thu thập các Eluates: 22 phút ~ 31 phút.
A) Cột sắc ký: Cột mao quản Silica HP -5, 30 m x 0.

b) Nhiệt độ cột: 50 °C (giữ 1 phút) (30°C/phút) – 180 °C (giữ 1 phút) (10° C/phút) – 250°C (giữ 10 phút).
C) Nhiệt độ cổng tiêm: 250 C:

d) Nhiệt độ giao diện: 250 C:

e) Khí mang: Nitơ, độ tinh khiết > 99,999%, lưu lượng 1,0 mL/phút:

f) Thể tích tiêm: 1 μl;