Ứng dụng

Kiểm tra hàm lượng nhôm trong mẫu thực phẩm và dược phẩm bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Persee A3F

Thán 9 14, 2023

Giới thiệu
Ghi chú ứng dụng này mô tả phương pháp kiểm tra nồng độ nhôm trong các mẫu dược phẩm và thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Persee.

uipment và thuốc thử
Thiết bị:
1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử PERSEE A3F/AFG, được trang bị nguồn cung cấp khí không khí/axetilen và khí nitơ oxit/axetilen, với đèn catốt rỗng PERSEE Al. Cần có đầu đốt nhiệt độ cao nitơ oxit/axetilen.
2. Tấm máy nóng và thanh từ tính, có khả năng sưởi ấm ở 200C
3. Tiêu hóa lò vi sóng (mô hình Persee bao gồm: WX-6000, WX-8000, TOPEX+) và các tàu tiêu hóa Teflon.
4. Lò khô

Thuốc thử:
1. Giải pháp chứng khoán bằng nhôm 1000-PPM
2. Axit nitric (m/m=69,2%, ρ=1,42g/cm³)
3. Hydrogen peroxide
4. Nước tinh khiết

Giải pháp tiêu chuẩn:
Giải pháp tiêu chuẩn Al (Nội dung Al 5, 10, 15, 20, 30mg/L): Chuyển 0,50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0ml dung dịch chứng khoán Al 1000-PPM vào bình thể tích 100ml, pha loãng thành 100ml với nước và trộn đều.

Điều kiện thiết bị
Các thông số làm việc của công cụ:

Bảng 1 Thông số công cụ

Chuẩn bị mẫu thực phẩm:
Mẫu thực phẩm đồng nhất và lấy mẫu đồng nhất 30g trong lò sấy ở 85C trong 4 giờ
↓
Cân 0,500 g mẫu khô vào bình tiêu hóa và thêm 6 ml axit nitrous & 1 ml hydro peroxide.
↓
Đặt tàu vào tiêu hóa lò vi sóng.

Bảng 2 Quy trình tiêu hóa lò vi sóng

↓
Sau khi tiêu hóa, đặt các tàu tiêu hóa lên tấm nóng ở 160 C, cho đến khi gần khô.
↓
Giải pháp sẵn sàng để tiêm
LƯU Ý: Thêm Kali (K+) ở mức 2000 ug/mL để ức chế nhiễu. Nếu Si, Ca, P có trong mẫu, thêm dung dịch muối Lanthanum để giảm nhiễu.

Thủ tục thử nghiệm
[Khiệt quyết ngọn lửa nitơ]
1. Van xi lanh oxit nitơ mở, điều chỉnh áp suất đầu ra thành 0,25 MPa, cắm cáp nguồn để làm nóng khí N2O trong khoảng 15 phút (lưu ý: Trước khi bạn lắp đo áp suất, vui lòng nới lỏng van điều chỉnh của máy đo và đảm bảo ổ cắm của xi lanh oxit nitơ sạch).
2. Thay đổi đầu đầu đốt thông thường thành đầu đốt acetylen oxit nitơ.
3. Bắt đầu PC, nguồn trên nhạc cụ và mở phần mềm AAWIN.
4. Bật máy ép khí và điều chỉnh áp suất đầu ra thành 0,23 MPa.
5. Đặt tốc độ dòng acetylene thành 1500 mL/min và đốt cháy trong 10 phút để làm nóng đầu đốt.
6. Đặt tốc độ dòng oxit-acetylen nitơ như trong [các tham số công cụ] và nhấp vào chuyển đổi.

Hình 1 Giao diện chuyển đổi ngọn lửa phần mềm AAWIN

7. Tiêm và kiểm tra các giải pháp tiêu chuẩn và giải pháp mẫu.

Lưu ý: Do nhiệt độ cao trong ngọn lửa oxit nitơ, chúng ta cần phải làm trầy xước dư lượng carbon trên đầu đầu đốt cứ sau vài phút.

Đường cong tiêu chuẩn: Al
Áp dụng đèn AL.
Kiểm tra Abs đối với: Dung dịch trắng, Dung dịch chuẩn Al (nồng độ Al là 5, 10, 15, 20, 30mg/L hoặc các nồng độ khác phù hợp) và dung dịch thử. Sử dụng phần mềm PERSEE AAS AAWIN để tạo đường chuẩn và tính toán tự động.