Giới thiệu
Phương pháp thử nghiệm này bao gồm việc xác định silica trong nước và nước thải;
Nguyên tắc
Phương pháp thử nghiệm này dựa trên phản ứng của silica hòa tan với ion molybdate để tạo thành một phức hợp màu vàng xanh, từ đó được chuyển đổi thành phức hợp màu xanh bằng cách giảm bằng axit 1-amino-2-naphthol- 1-sulfonic.
Thuốc thử và thiết bị
Dụng cụ:
1. Máy quang phổ Persee T6 UV-Vis (hoặc mô hình cấp cao hơn);
2. Tế bào mẫu 1cm;
Thuốc thử và chuẩn bị:
*Hóa chất cấp thuốc thử sẽ được
được sử dụng trong tất cả các bài kiểm tra.
1. Nước tinh khiết: Nước cực kỳ.
2. Giấy lọc: Các giấy lọc có kích thước lỗ rỗng là 0,45- màng.
3. Giải pháp axit amin-naphthol-sulfonic: hòa tan 0,5g 1-amino-2-naphthol-
4 - Axit sulfonic trong 50 ml dung dịch chứa 1 g natri sulfite (NA2SO3).
4. Dung dịch amoni molybdat (75 g/L): Hòa tan 7,5 g amoni molybdat (trong
100 ml nước.
5. Axit hydrochloric (1 + 1) Trộn 1 thể tích axit clohydric đậm đặc (HCl, SP Gr 1. 19) với 1 thể tích nước.
6. Dung dịch axit oxalic (100 g/L): Hòa tan 10 g axit oxalic trong 100 mL nước.
7. Tiêu chuẩn dung dịch silica (1 ml = 0,1 mg SiO2): Hòa tan 0,473 g natri metasilicate (NA2 SiO3 · 9H2O) trong nước và pha loãng thành 1 L. Kiểm tra nồng độ của dung dịch này.
Chuẩn bị mẫu và đường cong tiêu chuẩn
1. Thu thập các mẫu một cách thích hợp.
2. Sử dụng các chai mẫu bằng nhựa hoặc bằng thép không gỉ được cung cấp với nút cao su hoặc nhựa.
3. Nếu nước được lấy mẫu ở nhiệt độ cao, mát đến dưới 35 ° C nhưng không đóng băng.
4. Thời gian giữ cho các mẫu được thay đổi tùy thuộc vào trọng lượng hoặc khối lượng.
Hiệu chuẩn và tiêu chuẩn hóa
1. Chuẩn bị một loạt ít nhất bốn tiêu chuẩn bao gồm phạm vi nồng độ mong muốn bằng cách pha loãng đúng dung dịch silica tiêu chuẩn.
2. Đối với các chuẩn trong phạm vi 20 đến 1000 µg/L, đặt máy quang phổ ở 815 nm và đọc độ hấp thụ của từng chuẩn so với thuốc thử trắng. Đối với các chuẩn trong phạm vi 0,1 đến
Phạm vi 5 mg/L, đặt máy quang phổ ở
640nm (bộ lọc quang kế 640 đến 700nm).
3. Đọc trực tiếp về nồng độ nếu khả năng này được cung cấp với máy quang phổ hoặc dụng cụ quang kế lọc hoặc chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn cho các phép đo ở 815nm bằng cách vẽ độ hấp thụ so với microgam SiO2 mỗi
lít trên giấy biểu đồ tuyến tính.
Cuộc thí nghiệm
1. Chuyển một cách định lượng 50,0 ml (hoặc một phần pha loãng đến 50 ml) của mẫu đã được lọc qua bộ lọc màng 0,45-, nếu cần, để loại bỏ độ đục, polyethylen hoặc hộp nhựa phù hợp khác và thêm vào, điều trị nhanh chóng.
2. Sau chính xác 5 phút, thêm 1,5 ml dung dịch axit oxalic và một lần nữa trộn đều.
3. Sau 1 phút, thêm 2 ml dung dịch axit amin-naphthol-sulfonic.
4. Chuẩn bị trống thuốc thử bằng cách xử lý một lượng nước 50,0 ml theo chỉ dẫn trong 1-3.
5. Đo độ hấp thụ của mẫu ở 815nm so với trống thuốc thử (hoặc ở 640nm cho nồng độ cao hơn).
Tính toán
Nồng độ silica tính bằng microgam SiO2 trên mỗi lít có thể được đọc trực tiếp từ đường cong hiệu chuẩn ở 815nm được chuẩn bị trong hiệu chuẩn và tiêu chuẩn hóa phần 3.