1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa bằng vi sóng, nó được tiêm vào lò graphite của một quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sau khi nguyên tử hóa điện nhiệt, nó hấp thụ dòng cộng hưởng ở 283,3 nm. Trong phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ tương ứng với hàm lượng chì. Xác định định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một chuỗi tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphite lò hấp thụ nguyên tử quang phổ | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng chì |
| 2 | Khí Argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
| 3 | Hệ thống nước làm mát tuần hoàn | 1 bộ | – | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Hệ thống tiêu hóa vi sóng | 1 bộ | Được trang bị kháng bạch kim và đo nhiệt độ hồng ngoại; độ chính xác đo áp suất: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | – | – |
| 3 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | – |
| 4 | Hệ thống nước siêu tinh khiết | 1 bộ | – | – |
| 5 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml | – |
| 6 | ống thử nghiệm | Một số | Khối lượng: 10 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonium Hydrogen Phosphate | Phản ứng phân tích (AR) | – |
| 2 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 3 | axit nitric | Lớp MOS | – |
| 4 | Palladium Nitrate | Phản ứng phân tích (AR) | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Giải pháp axit nitric | Đo 10 ml axit nitric, từ từ thêm vào 990 ml nước, và trộn tốt. | – |
| 2 | (5 95) Giải pháp axit nitric | Đo 5 ml axit nitric, từ từ thêm vào 95 ml nước và trộn tốt. | – |
| 3 | Diammonium Hydrogen Phosphate – Giải pháp Palladium Nitrate | Trọng lượng 0,02 g palladium nitrate, hòa tan nó với một lượng nhỏ (19) dung dịch axit nitric. Sau đó thêm 2 g diammonium hydro phosphate, và sau khi hòa tan, pha loãng đến 100 ml với dung dịch axit nitric (5 95). Trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đồng GBW 08619 | Giải pháp chất tiêu chuẩn nguyên tố đơn chì | Nồng độ: 1000 μg / ml | Được cung cấp bởi Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng chính xác 0,2 g mẫu rắn (chính xác đến 0,001 g) vào bể tiêu hóa lò vi sóng, thêm 5 ml axit nitric và tiêu hóa mẫu theo các bước hoạt động tiêu hóa lò vi sóng. Sau khi làm mát, lấy bể tiêu hóa ra và bay hơi axit trên một tấm nóng ở 140 ℃ ~ 160 ℃ cho đến khi khối lượng là khoảng 1 mL. Sau khi bể tiêu hóa làm mát, chuyển dung dịch tiêu hóa vào một bình khối lượng 25 mL với nước giải ion. Rửa bể tiêu hóa 2 ~ 3 lần với một lượng nhỏ nước, kết hợp các dung dịch rửa vào bình khối lượng, và pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước. Trộn tốt để sử dụng; Đây là giải pháp thử nghiệm mẫu. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
Chương trình sưởi ấm lò vi sóng
| Bước | Nhiệt độ (℃) | Thời gian giữ (phút) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì
Giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL): Đóng chính xác 0,1 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric và trộn tốt.
-
Chuẩn bị chuỗi tiêu chuẩn chì
Pipet chính xác 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 10 mL riêng biệt tương ứng. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric để có được các dung dịch chuẩn chì với nồng độ 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 và 40,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
1) Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphite
| Yếu tố | Chủ |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 283.3 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 2 |
| Phương pháp sửa nền | Đèn Deuterium |
Chương trình sưởi ấm lò Graphite
| Bước | Thủ tục | Nhiệt độ (℃) | Thời gian sưởi ấm (s) | Thời gian giữ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sấy khô | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Nguyên tử hóa | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Dọn dẹp | 2000 | 1 | 2 |
2) Kiểm tra mẫu
Tiêm 10 μL của mỗi giải pháp chuẩn chì và 5 μL của diammonium hydro phosphate – dung dịch palladium nitrate vào lò graphite đồng thời theo thứ tự tăng nồng độ khối lượng. Sau khi nguyên tử hóa, đo độ hấp thụ. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng như abscissa và độ hấp thụ như tọa độ. Nhập trọng lượng mẫu, sau đó đọc và ghi lại kết quả.
