Ứng dụng

Xác định canxi trong bột sữa (quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa)

Tháng 10 10, 2025

1. Tổng quan về phương pháp

Sau khi mẫu được tiêu hóa, một dung dịch lanthanum được thêm làm chất giải phóng. Mẫu sau đó được nguyên tử hóa bởi ngọn lửa trong một quang phổ hấp thụ nguyên tử, và độ hấp thụ được đo ở bước sóng 422,7 nm. Trong phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ tương ứng với hàm lượng canxi. Xác định định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một chuỗi tiêu chuẩn.

2. Dụng cụ và thuốc thử

2.1 Dụng cụ và thiết bị

2.1.1 Dụng cụ kiểm tra

Số Serial	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa	1 bộ	–	Đèn cathode rỗng canxi
2	Máy nén khí	1 bộ	Áp suất xả định mức: 0,3 MPa	–
3	Khí Acetylene	1 xi lanh	Độ tinh khiết ≥ 99,99%	–

2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu

Số Serial	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Cân bằng điện tử	1 bộ	Độ nhạy cảm: 0,1 mg	–
2	Quartz Crucible	Một số	Khối lượng: 100 ml	–
3	Lò điện có thể điều chỉnh	1 bộ	Công suất định mức: 2000 W	–
4	Lò Muffle	1 bộ	Nhiệt độ định mức: 1000 ℃	–
5	Tấm nóng có thể điều chỉnh	1 bộ	Phạm vi nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃	–
6	Micropipette	1 mỗi	Phạm vi: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	Khối lượng Flask	Một số	Khối lượng: 100 ml, 1000 ml	–
8	ống đo màu	Một số	Khối lượng: 50 ml	–

2.2 Phản ứng

2.2.1 Phản ứng thô

Số Serial	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	axit nitric	Lớp MOS	–
2	Axit clorhydric	Thuốc thử đảm bảo (GR)	–
3	Oxit Lanthanum	Thuốc thử đảm bảo (GR)	–

2.2 Phản ứng chuẩn bị

Số Serial	Tên	Phương pháp chuẩn bị	Nhận xét
1	Giải pháp axit nitric (5 95)	Đo 50 ml axit nitric và trộn nó với 950 ml nước một cách đồng nhất.	–
2	Giải pháp axit nitric (1 1)	Đo 50 ml axit nitric và trộn nó với 50 ml nước một cách đồng đều.	–
3	Giải pháp axit clorhydric (1 1)	Đo 50 ml axit clorhydric và trộn nó với 50 ml nước một cách đồng đều.	–

2.3 Tiêu chuẩn tham khảo

2.3.1 Giải pháp chứng khoán

Số Serial	Không.	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	GBW (E) 080261	Giải pháp chất tiêu chuẩn đơn nguyên tố canxi	Nồng độ: 1000 μg / ml	Được cung cấp bởi Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc

3. Thủ tục hoạt động

3.1 Chuẩn bị mẫu

3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm

Tiền xử lý mẫu

Trọng lượng chính xác 2 g mẫu (chính xác đến 0,0001 g) vào một chảo thạch anh 100 ml. Đặt cái nồi trên một lò điện có thể điều chỉnh, làm nóng nó nhẹ nhàng để carbon hóa cho đến khi không có khói được tạo ra. Loại bỏ đĩa và chuyển nó vào lò muffle, sau đó tro ở 550 ℃ trong 3 ~ 4 giờ. Lấy cái đĩa ra sau khi làm mát. Nếu mẫu không bị tro hoàn toàn, thêm một vài giọt axit nitric, đặt nó trên một tấm nóng có thể điều chỉnh, làm nóng ở 150 ℃ để cẩn thận bay hơi đến độ khô, và sau đó chuyển nó trở lại lò muffle ở 550 ℃ để tro thêm trong 1 ~ 2 giờ cho đến khi mẫu biến thành tro trắng. Làm mát và lấy chảo, thêm 2 ml dung dịch axit nitric (1 1), đặt nó trên tấm nóng có thể điều chỉnh, làm nóng ở 150 ℃ để hòa tan mẫu. Sau khi làm mát, pha loãng dung dịch đến khối lượng được đánh dấu trong ống đo màu 50 mL với nước. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm mẫu

Pipet 1 mL dung dịch tiêu hóa vào một bình khối lượng 100 mL, thêm 5 mL dung dịch lanthanum (20 g / L), pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (5 95), và trộn tốt. Chuẩn bị một thuốc thử trống theo cùng một cách. Trừ khi không thêm mẫu, loại và lượng thuốc thử được thêm vào dung dịch thử nghiệm trống giống như của dung dịch thử nghiệm.

3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn

Chuẩn bị dòng tiêu chuẩn canxi

Pipet 0 mL, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL và 0,40 mL dung dịch tiêu chuẩn canxi (1000 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Thêm 5 ml dung dịch lanthanum (20 g / L) vào mỗi bình, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (5 95), và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn canxi này là 0 μg / mL, 1,00 μg / mL, 2,00 μg / mL, 3,00 μg / mL và 4,00 μg / mL.

3.2 Kiểm tra mẫu

1) Điều kiện kiểm tra

Điều kiện tham chiếu cho Flame Atomic Absorption Spectrophotometer

Thông số	Thông số kỹ thuật
Bước sóng	422,7 nm
Băng thông quang phổ	0,4 nm
Đèn nguyên tố hiện tại	3,0 mA
Chiều cao đốt	Từ 10 mm
Tỷ lệ dòng chảy nhiên liệu	1600 ml / phút
Áp suất máy nén khí	0,22 MPa

2) Kiểm tra mẫu

Giới thiệu các giải pháp chuẩn canxi vào máy phóng ngọn lửa theo thứ tự nồng độ tăng và đo độ hấp thụ của chúng. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng canxi trong chuỗi tiêu chuẩn như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ.

Trong các điều kiện thí nghiệm tương tự như để xác định các giải pháp tiêu chuẩn, lần lượt đưa giải pháp trống và giải pháp thử nghiệm mẫu vào máy phun tử, đo độ hấp thụ tương ứng của chúng và thực hiện xác định định lượng bằng cách so sánh với các loạt tiêu chuẩn.