1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa, độ hấp thụ của nó được đo ở bước sóng 357,9 nm thông qua nguyên tử hóa lò graphite. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ của crom tỷ lệ với hàm lượng của nó. Xác định định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một chuỗi tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphite lò hấp thụ nguyên tử quang phổ | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng chromium |
| 2 | Hệ thống nước tuần hoàn | 1 bộ | – | – |
| 3 | Khí Argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sứ Crucible | Một số | Khối lượng: 100 ml | – |
| 2 | Lò điện | 1 bộ | – | – |
| 3 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | Mẹo: 1 ml, 5 ml |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Lớp MOS | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit nitric (1 99) | Đo 1 ml axit nitric, thêm vào 99 ml nước và trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | Mẫu tiêu chuẩn chất lỏng quốc gia – Chromium | Nồng độ: 1000 μg / ml | Được cung cấp bởi Trung tâm phân tích và thử nghiệm quốc gia về kim loại phi sắt và vật liệu điện tử |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng 5 g mẫu (chính xác đến 0,1 g) và đặt nó trong một cái chảo sứ 100 ml. Nướng ấm trên lò điện cho đến khi mẫu cháy. Di chuyển đĩa vào một hood khói và chờ cho đến khi lưu huỳnh được đốt cháy hoàn toàn. Sau đó, làm nóng nó trên lò điện trong 5 phút nữa. Loại bỏ đĩa và để nó làm mát. Thêm 5 ml axit nitric và 15 ml nước, sau đó làm nóng cho đến khi phần còn lại được hòa tan hoàn toàn. Sau khi làm mát, chuyển dung dịch vào ống đo màu 25 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu bằng nước và trộn tốt.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn Chromium
Bơm chính xác 100 μL dung dịch tiêu chuẩn crôm quốc gia vào một bình khối lượng 100 mL. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu bằng (1 99) dung dịch axit nitric để có được một dung dịch trung gian tiêu chuẩn crom với nồng độ 1 μg / mL.
-
Chuẩn bị Chromium Standard Series
Pipet 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 và 2,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn crôm (1 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Thêm (99) dung dịch axit nitric vào khối lượng được đánh dấu để có được một loạt tiêu chuẩn crôm với nồng độ 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 và 20,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
(1) Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphite
| Thông số | Thông số kỹ thuật |
|---|---|
| Yếu tố | Crom (Cr) |
| Bước sóng (nm) | 357.9 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 2.0 |
| Hệ số lọc | 0.1 |
| Thời gian tích hợp (s) | 2 |
Chương trình sưởi ấm lò Graphite
| Yếu tố | Nhiệt độ sấy (℃) | Thời gian sấy (s) | Nhiệt độ tro (℃) | Thời gian Ashing (s) | Nhiệt độ nguyên tử (℃) | Thời gian nguyên tử hóa (s) | Nhiệt độ làm sạch (℃) | Thời gian làm sạch (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Kiểm tra mẫu
Mở xi lanh argon và điều chỉnh máy đo áp suất argon lên 0,5 MPa. Đặt thiết bị ở trạng thái làm việc tối ưu của nó, và đo độ hấp thụ của thuốc thử trống, loạt tiêu chuẩn và dung dịch mẫu ở bước sóng 357,9 nm.
Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Vẽ một đường cong làm việc với nồng độ khối lượng crôm (μg / L) như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ. Dựa trên độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm và dung dịch thử nghiệm trống, tìm khối lượng crom từ đường cong làm việc.
