1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa với aqua regia, việc xác định được thực hiện bằng cách sử dụng ngọn lửa không khí-acetylene ở bước sóng thiết bị 248,3 nm.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng sắt |
| 2 | Khí Acetylene | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
| 3 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất xả định mức: 0,3 MPa | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | Phạm vi nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | – |
| 3 | Hệ thống nước siêu tinh khiết | 1 bộ | – | – |
| 4 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml | – |
| 6 | ống thử nghiệm | Một số | Khối lượng: 25 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Lớp MOS | – |
| 2 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Giải pháp axit nitric | Đo 10 ml axit nitric, từ từ thêm vào 990 ml nước deionized, và trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đánh giá GBW08616 | Giải pháp chất tiêu chuẩn nguyên tố đơn sắt | Nồng độ: 1000 μg / ml | Được cung cấp bởi Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng 0,25 g mẫu (chính xác đến 0,00001 g) vào bể tiêu hóa. Thêm 3 ml axit nitric tập trung và 9 ml axit clorhydric tập trung, che và thắt chặt bể tiêu hóa, sau đó đặt nó trong hệ thống tiêu hóa vi sóng để tiêu hóa. Chuẩn bị một mẫu trống bằng cùng một phương pháp. Sau khi làm mát, lọc dung dịch và pha loãng nó đến khối lượng được đánh dấu trong một bình khối lượng 25 ml. Giải pháp đã sẵn sàng cho thử nghiệm trên máy.
Chương trình sưởi ấm lò vi sóng
| Bước | Nhiệt độ (℃) | Thời gian giữ (phút) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
- Chuẩn bị chuẩn Sắt Standard Series
Pipet chính xác 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 và 0,3 mL dung dịch tiêu chuẩn sắt (1000 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Thêm 5 ml dung dịch strontium clorua vào mỗi bình, sau đó pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn này là 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 và 3,0 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham chiếu cho Flame Atomic Absorption Spectrophotometer
| Thông số | Thông số kỹ thuật |
|---|---|
| Yếu tố | Sắt |
| Bước sóng (nm) | (Để được chỉ định dựa trên hiệu chuẩn dụng cụ) |
| Băng thông quang phổ (nm) | (Để được chỉ định dựa trên hiệu chuẩn dụng cụ) |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 3.0 |
| Chiều cao nhiên liệu (mm) | 6 |
| Tốc độ dòng chảy nhiên liệu (mL / phút) | 1400 |
| Áp suất máy nén khí (MPa) | 0.22 |
| Phương pháp sửa nền | Không có |
- Kiểm tra mẫu
Điều chỉnh thiết bị theo trạng thái làm việc tối ưu của nó, đốt cháy và điều chỉnh tỷ lệ dòng chảy nhiên liệu. Kiểm tra các giải pháp tiêu chuẩn và giải pháp mẫu theo thứ tự, đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu, sau đó kiểm tra và ghi lại kết quả.
