1 Tổng quan phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa với aqua regia, việc xác định được thực hiện bằng cách sử dụng ngọn lửa không khí-acetylene ở bước sóng 324,7 nm với thiết bị.
2 Dụng cụ và thuốc phản ứng
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ phát hiện
| Số dòng | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa | 1 bộ | Đèn cathode đồng rỗng | |
| 2 | Acetylen | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | |
| 3 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất khí thải định mức: 0,3 MPa |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
| Số dòng | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | Nhiệt độ định mức: nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | |
| 2 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm 0,1 mg | |
| 3 | Thiết bị nước siêu tinh khiết | 1 bộ | ||
| 4 | Micropipette | 1 mỗi | 20μL ~ 200μL; 100μL đến 1000μL | |
| 5 | Khối lượng Flask | Một số | 100 mL | |
| 6 | ống thử nghiệm | Một số | 25 mL |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
| Số dòng | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Lớp MOS | |
| 2 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số dòng | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Giải pháp axit nitric | Đo 10 ml axit nitric, từ từ thêm vào 990 ml nước deionized, và trộn tốt |
2.3 Tiêu chuẩn
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số dòng | Con số | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đánh giá GBW08615 | Giải pháp nguyên tố đơn đồng Chất tiêu chuẩn | 1000μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3 Quá trình hoạt động
3.1 Xử lý mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng 0,25 g mẫu, chính xác đến 0,00001 g, vào bể tiêu hóa. Thêm 3 ml axit nitric tập trung và 9 ml axit clorhydric tập trung, che và thắt chặt bể tiêu hóa, và đặt nó vào một dụng cụ tiêu hóa lò vi sóng để tiêu hóa. Chuẩn bị trống theo cùng một cách. Sau khi làm mát, lọc và pha loãng đến khối lượng trong một bình khối lượng 25 ml, và đặt nó trên máy để kiểm tra.
Chương trình sưởi ấm lò vi sóng
| Bước | Nhiệt độ / ℃ | Thời gian giữ / phút |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn
- Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn đồng: Chính xác pipet 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 và 0,2 mL dung dịch tiêu chuẩn đồng (1000μg / mL) vào bình khối lượng 100 mL tương ứng, pha loãng đến dấu hiệu với (1 99) axit nitric và trộn tốt. Nồng độ khối lượng của dung dịch chuẩn này tương ứng là 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 và 2,0 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện thử nghiệm Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa
| Yếu tố | Đồng |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 324.7 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 3.0 |
| Chiều cao khí nhiên liệu (mm) | 6 |
| Tốc độ dòng chảy khí nhiên liệu (mL / phút) | 1400 |
| Áp suất máy nén khí (MPa) | 0.22 |
| Phương pháp sửa nền | Không có |
- Kiểm tra mẫu Điều chỉnh thiết bị theo trạng thái làm việc tốt nhất, đốt cháy, điều chỉnh tỷ lệ dòng chảy khí nhiên liệu, kiểm tra các giải pháp tiêu chuẩn và mẫu theo trình tự, đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu và kiểm tra và ghi lại kết quả.
3.3 Tính toán kết quả
Ở đâu:
X — Hàm lượng đồng trong mẫu, đơn vị là miligram mỗi kilogram (mg / kg);
ρ — Nồng độ khối lượng đồng trong dung dịch mẫu được kiểm tra, microgram mỗi mililít (μg / mL);
ρ₀– Nồng độ khối lượng đồng trong dung dịch trống, microgram mỗi mililít (μg / mL);
f — Yếu tố pha loãng của dung dịch tiêu hóa mẫu;
V — Tổng khối lượng dung dịch tiêu hóa mẫu, đơn vị là mililít (mL);
m — Khối lượng của mẫu, đơn vị là gram (g);
