Tìm ra những gì’ S trong xăng là rất quan trọng. Nó giúp đảm bảo sản phẩm tốt, tuân thủ các quy tắc và hoạt động tốt. Một phương pháp mạnh mẽ được gọi là nhiễm sắc khí (GC) được sử dụng rất nhiều trong kinh doanh dầu mỏ cho điều này. Nó tạo ra một biểu đồ cụ thể, chromatogram xăng. Biểu đồ này cho thấy một bức ảnh của tất cả các hydrocarbon khác nhau và các thứ khác trong nhiên liệu. Vì vậy, nó’ Chìa khóa để biết làm thế nào để tính toán và đọc chromatogram này để có được đánh giá chính xác về chất lượng và số lượng.
Tổng quan về nhiễm sắc khí trong phân tích xăng
Nhãn sắc học khí có một vai trò lớn trong ngày nay’ s phòng thí nghiệm hóa dầu. Nó’ tuyệt vời để tách, xác định và đo các hỗn hợp phức tạp như xăng. Và xăng có hàng trăm hydrocarbon khác nhau.
Vai trò của GC trong thử nghiệm sản phẩm dầu mỏ
GC thực sự cần thiết để thử nghiệm các sản phẩm dầu mỏ. Đó là bởi vì’ là rất chính xác, nhạy cảm, và nó có thể hoạt động tốt với các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi. Nó cũng giúp các phòng thí nghiệm tuân thủ các quy tắc môi trường. Ví dụ, nó làm điều này bằng cách đo các chất xấu như benzen và các chất thơm khác.
Các thành phần chính và chức năng của hệ thống GC
Một hệ thống GC thông thường có một vài phần. Chúng bao gồm một máy phun, một cột được giữ bên trong lò, một nguồn cung cấp khí mang, máy dò và phần mềm để thu thập dữ liệu. Đầu tiên, mẫu được biến thành khí trong máy phun. Sau đó, một khí không’ t phản ứng (thường là helium) di chuyển nó qua cột. Ở đây, các bộ phận của nó được tách ra tùy thuộc vào cách chúng tương tác với vật liệu bên trong cột.
Tầm quan trọng của phân tích nhiễm sắc cho thành phần xăng
Loại phân tích này cung cấp một bức tranh độc đáo của xăng’ trang điểm hóa học. Điều gì’ Hơn nữa, nó cho phép các nhà máy tinh chế kiểm tra mức octan và tìm thấy tạp chất. Điều này đảm bảo nhiên liệu đáp ứng giới hạn pháp lý cho hàm lượng thơm. Các nhà máy lọc dầu thường thay đổi lượng chất thơm trong khí. Họ làm điều này để tăng xếp hạng octane và làm cho nó hoạt động tốt hơn tổng thể.
Phương pháp ASTM cho tính toán chromatogram xăng
Một số tiêu chuẩn ASTM cho thấy các phòng thí nghiệm làm thế nào để tìm ra chromatogram xăng một cách chính xác.
Giới thiệu về các tiêu chuẩn ASTM liên quan (ví dụ: D5134, D4815, D5580)
Một số phương pháp phổ biến là ASTM D5134 (cho một cái nhìn chi tiết về hydrocarbon), ASTM D4815 (cho oxygenates), ASTM D5580 (cho aromatics với một GC đặc biệt), và ASTM D5769 cho aromatics sử dụng GC-MS.
Mục đích và phạm vi của mỗi phương pháp
Mỗi phương pháp tập trung vào các nhóm hợp chất nhất định:
- ASTM D5134: cung cấp một phân tích chi tiết về các loại hydrocarbon.
- ASTM D4815: Đo các hợp chất có oxy, như ethanol.
- ASTM D5580: Đo lường benzene và tất cả các chất thơm hương bằng cách sử dụng GC đa chiều.
- ASTM D5769: Một cách tiêu chuẩn để tìm các chất thơm trong xăng bằng quang phổ khối lượng nhiễm sắc khí (GC-MS).
Tiêu chuẩn lựa chọn cho phương pháp ASTM phù hợp dựa trên ứng dụng
Phương pháp bạn chọn phụ thuộc vào những gì bạn muốn tìm hiểu. Theo luật có thể có nghĩa là bạn cần sử dụng D5769 cho giới hạn benzen. Mặt khác, để điều chỉnh hiệu suất, bạn có thể sử dụng D5134 để có được hồ sơ hydrocarbon đầy đủ.
Kỹ thuật chuẩn bị mẫu và tiêm
Việc có được kết quả chính xác bắt đầu với việc xử lý mẫu đúng cách.
Quy trình lấy mẫu thích hợp để phân tích chính xác
Bạn nên thu thập mẫu trong các thùng chứa niêm phong để nhiên liệu không’ t bay hơi. Ngoài ra, trộn mẫu tốt ngay trước khi bạn tiêm nó đảm bảo nó nhất quán.
Kỹ thuật phun phổ biến được sử dụng trong phân tích xăng
Phương pháp tiêm thay đổi kết quả rõ ràng và nhạy cảm như thế nào.
Phương pháp tiêm Split vs. Splitless
Tiêm tách là tuyệt vời cho các mẫu mạnh như xăng; làm giảm nguy cơ quá tải hệ thống. Tiêm không tách hoạt động tốt để tìm thấy một số lượng nhỏ của những thứ nhưng bạn phải thời gian nó chỉ đúng.
Đóng gói cột vs. tiêm cột máu mạch
Các cột tuyến máu cho bạn kết quả rõ ràng hơn vì chúng rất hẹp. Các cột đóng gói không phổ biến như bây giờ. Nhưng, chúng có thể hữu ích cho một số công việc cần kích thước mẫu lớn hơn.
Điều kiện nhiễm sắc và cài đặt dụng cụ
Cài đặt dụng cụ phải được thiết lập đúng cách để có được một sự tách biệt tốt của các hợp chất.
Lập trình nhiệt độ và kiểm soát lò
Tăng nhiệt độ từ từ giúp đẩy các hợp chất ra khỏi cột dựa trên cách dễ dàng chúng chuyển thành khí. Một chương trình bình thường bắt đầu ở nhiệt độ thấp (như 35 ° C), tăng nhanh (có thể 25 ° C / phút), và sau đó ở nhiệt độ cao để đảm bảo mọi thứ xuất hiện.
Lựa chọn khí vận chuyển và tối ưu hóa tỷ lệ dòng chảy
Mọi người thích sử dụng Helium vì nó’ s hiệu quả và doesn’ t phản ứng. Giữ tốc độ dòng chảy giống nhau đảm bảo bạn nhận được kết quả tương tự mỗi lần.
Loại máy dò phù hợp cho phân tích hydrocarbon
Hai máy dò chính được sử dụng để tìm hydrocarbon:
Máy dò ion hóa ngọn lửa (FID)
Một FID rất nhạy cảm với các hợp chất hữu cơ và có rất ít tiếng ồn. Điều này làm cho nó hoàn hảo cho phân tích xăng hàng ngày.
Máy dò độ dẫn nhiệt (TCD)
TCD không nhạy cảm. Tuy nhiên, nó’ là hữu ích bởi vì nó có thể phát hiện khí vô cơ hoặc khi bạn chỉ cần phát hiện mọi thứ.
Các thông số thu thập và tích hợp dữ liệu
Xử lý dữ liệu đúng cách đảm bảo các phép đo của bạn là chính xác.
Phát hiện đỉnh cao và kỹ thuật sửa chữa cơ sở
Các thuật toán phần mềm tìm thấy các đỉnh nổi bật từ tiếng ồn nền. Bên cạnh đó, các chức năng làm mịn có thể làm cho các đỉnh trông rõ ràng hơn mà không làm lộn lộn kết quả.
Tiêu chuẩn thời gian giữ bằng cách sử dụng hỗn hợp tiêu chuẩn
Bạn phải tiêm các tiêu chuẩn thường xuyên với các hóa chất được biết đến. Điều này là để hiệu chuẩn thời gian giữ. Làm điều này đảm bảo bạn có thể xác định chính xác các hợp chất trong mỗi chạy.
Cài đặt tích hợp để đảm bảo tính nhất quán
Những thứ như chiều cao ngưỡng, chiều rộng đỉnh và độ nhạy dốc cần được giữ như nhau cho tất cả các phân tích. Do đó, bạn có được kết quả tái tạo.
Phân tích định lượng các thành phần xăng
Việc định lượng là cách bạn biến các khu vực đỉnh thành các con số nồng độ thực sự.
Phương pháp bình thường hóa khu vực so với phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài
Sự bình thường hóa diện tích hoạt động bằng cách giả định tổng diện tích của tất cả các đỉnh là 100%. Phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài khác nhau; nó sử dụng đường cong hiệu chuẩn được làm từ nồng độ được biết đến. Nó’ chính xác hơn, đặc biệt là khi bạn sử dụng các tiêu chuẩn nội bộ.
Khi nào nên sử dụng mỗi phương pháp định lượng
Bạn có thể sử dụng bình thường hóa khi bạn don’ t có bất kỳ tiêu chuẩn nào. Tuy nhiên, bạn nên sử dụng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài khi bạn cần phải rất chính xác hoặc để báo cáo pháp lý. Một ví dụ tốt là tìm hàm lượng benzen theo ASTM D5769.
Tính toán nồng độ thành phần từ các khu vực đỉnh cao
Để có được một ý tưởng về nồng độ cho mỗi thành phần, bạn chỉ cần nhân diện tích đỉnh bằng một yếu tố phản ứng.
Chuyển đổi diện tích đỉnh thành phần trăm khối lượng hoặc trọng lượng
Bạn có thể tìm ra tỷ lệ trọng lượng một cách chính xác bằng cách sử dụng phương pháp bình thường hóa khu vực được chỉnh sửa. Đầu tiên, bạn nhân mỗi thành phần’ Khu vực đỉnh của nó bằng yếu tố phản ứng của riêng nó để có được “ Khu vực sửa chữa. ” Sau đó, bạn thêm tất cả các khu vực được sửa chữa. Tỷ lệ trọng lượng cuối cùng cho mỗi thành phần được tìm thấy với công thức này: Trọng lượng % = (Khu vực sửa chữa cá nhân / Tổng diện tích sửa chữa) × 100.
Giải thích chính xác kết quả chromatogram
Đọc một chromatogram xăng là về nhiều hơn là chỉ tìm đỉnh. Bạn cần biết ý nghĩa của nó trong bối cảnh.
Xác định hydrocarbons bằng thời gian lưu trữ phù hợp
Các hợp chất được tìm ra bằng cách phù hợp thời gian giữ của chúng với những hỗn hợp tiêu chuẩn được chạy trong cùng điều kiện chính xác.
Đối phó với Co-elution và overlapping peaks
Đôi khi các đỉnh chồng chéo. Phổ đo khối lượng thực sự giúp khắc phục vấn đề này bằng cách nhìn vào phổ khối lượng thay vì chỉ là thời gian giữ lại. Điều này đặc biệt hữu ích trong những thứ phức tạp như xăng.
Nguồn gốc phổ biến của lỗi trong giải thích
Sai lầm có thể xảy ra. Chúng có thể đến từ hiệu chuẩn xấu, một dòng cơ sở trôi dạt, các cài đặt tích hợp sai hoặc cột bị cũ, có thể ảnh hưởng đến thời gian giữ hoặc hình dạng đỉnh cao.
Quy trình kiểm soát chất lượng và xác nhận
Để đảm bảo phân tích của bạn là đáng tin cậy, bạn cần thực hiện một số kiểm tra xác thực khó khăn trước khi báo cáo kết quả.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống trước khi chạy mẫu
Kiểm tra phù hợp của hệ thống bao gồm những thứ như độ phân giải giữa các đỉnh chính (> 2,0), thời gian giữ ổn định và tỷ lệ tín hiệu-tiếng ồn. Để định lượng tốt, tỷ lệ tín hiệu-tiếng ồn cho tiêu chuẩn hiệu chuẩn thấp nhất của bạn cần phải tốt hơn 10 (S/N > 10).
Chứng nhận đường cong hiệu chuẩn và kiểm tra tính tuyến tính
Bạn phải cho thấy tính tuyến tính trên phạm vi nồng độ bạn mong đợi thấy. Một giá trị r² tốt hơn 0,99 thường là cần thiết bởi phương pháp.
Phân tích sao chép và xác minh thống kê
Tiêm cùng một mẫu nhiều hơn một lần kiểm tra độ chính xác (% RSD). Độ chính xác được kiểm tra bằng cách sử dụng các tài liệu tham khảo được chứng nhận. Kết quả cuối cùng phải gần với các giá trị được chứng nhận.
PERSEE: Một đối tác đáng tin cậy cho phân tích hóa dầu
PERSEE có một dòng giải pháp nhiễm sắc khí mạnh mẽ và ổn định cho các phòng thí nghiệm hóa dầu. Dòng G5 và GC1100 của nó rất tuyệt vời trong việc phân tích các mẫu phức tạp như xăng.
Các tính năng chính của Hệ thống GC G5
- Hiệu suất lò cột cao cấp: G5 có phạm vi nhiệt độ hoạt động lớn (xung quanh 4 ° C đến 450 ° C). Nó cũng làm nóng và làm mát rất nhanh (lên đến 120 ° C / phút). Điều này rất quan trọng để làm cho các phương pháp tốt hơn và cắt giảm thời gian phân tích. Độ chính xác kiểm soát nhiệt độ tuyệt vời của nó (± 0,01 ° C) đảm bảo thời gian giữ ổn định và kết quả có thể tái tạo.
- Tùy chọn máy tiêm và máy dò linh hoạt: Hệ thống có thể sử dụng các đầu vào khác nhau (như đóng gói, tách / không tách mạch máu) và máy dò (FID, TCD, ECD). Điều này cho phép người dùng thiết lập nó cho các yêu cầu phương pháp ASTM cụ thể (như D5580, D4815). Vì vậy, nó’ Tốt cho nhiều sử dụng, từ phân tích hydrocarbon bình thường đến tìm thấy một lượng nhỏ chất ô nhiễm.
- Điều khiển điện tử tiên tiến (AEC): G5’ AEC công nghệ cao cung cấp cho bạn kiểm soát kỹ thuật số trên khí mang và khí dò. Nó có độ chính xác thiết lập áp suất lên đến 0,001 psi. Điều này đảm bảo rằng phân tích ổn định và có thể lặp lại, và nó cũng làm cho nó dễ sử dụng hơn.
Các GC1100Một lựa chọn cổ điển và thực tế
- Thiết kế ổn định và mạnh mẽ: GC1100 là một hệ thống GC cổ điển. Nó’ S được biết đến là cứng rắn và đáng tin cậy. Nó cũng có một số lựa chọn phát hiện. Máy dò ion hóa ngọn lửa (FID) của nó đặc biệt nhạy cảm và có thể phát hiện lượng nhỏ như ≤3 × 10 ⁻ ¹² g/s. Điều này làm cho nó hoàn hảo để đo lượng chính xác của các thành phần hydrocarbon trong xăng.
- Giao diện thân thiện với người dùng: Hệ thống’ s dễ sử dụng bàn phím và màn hình cho phép mọi người thiết lập các phương pháp nhanh chóng và kiểm tra trên công cụ’ trạng thái s. Điều này làm cho nó trở thành một lựa chọn tuyệt vời cho các phòng thí nghiệm kiểm soát chất lượng bận rộn.
Vì vậy, cho dù bạn cần hiệu suất công nghệ cao và linh hoạt của G5 hoặc GC1100 đáng tin cậy và hiệu quả về chi phí, PERSEE’ Hệ thống GC cung cấp cho bạn công nghệ bạn có thể tin tưởng để chính xác và tuân thủ các quy tắc cho phân tích sắc tố xăng của bạn.
Câu hỏi thường gặp
Q1: Một chromatogram xăng cho thấy gì?
A: Một chromatogram xăng cho bạn thấy các bộ phận hydrocarbon khác nhau tách biệt theo thời gian khi chúng di chuyển qua một cột chromatography khí. Mỗi đỉnh là một hoặc nhiều hợp chất mà bạn có thể xác định bằng thời gian giữ hoặc phổ khối lượng của chúng.
Q2: Tại sao hàm lượng benzene trong nhiên liệu được theo dõi chặt chẽ?
A: Benzene là một nguyên nhân được biết đến của ung thư. Vì vậy, có quy tắc về nó trong nhiên liệu trên toàn thế giới, thường là 1,0% hoặc ít hơn. Đo chính xác bằng các phương pháp như ASTM D5769 giúp giữ cho mọi người an toàn và cũng đảm bảo các công ty tuân thủ các quy định.
Q3: Tôi có thể sử dụng một phương pháp GC cho tất cả các loại mẫu nhiên liệu không?
A: Không phải lúc nào cũng vậy. Các nhiên liệu khác nhau có các chất phụ gia hoặc hydrocarbon khác nhau trong chúng, vì vậy chúng thường cần các phương pháp đặc biệt. Ví dụ, bạn có thể cần ASTM D4815 cho oxygenates hoặc D5134 cho một hồ sơ hydrocarbon đầy đủ. Tất cả phụ thuộc vào những gì bạn đang cố gắng tìm hiểu hoặc những quy tắc bạn cần tuân thủ.
