Hôm nay’ S phân tích hóa học, chúng ta có một cái gì đó gọi là GC-MS. Nó là viết tắt của nhiễm sắc khí và quang phổ khối lượng, và nó đã hoàn toàn thay đổi cách chúng ta tìm thấy và đo các vật liệu hóa học. Phương pháp mạnh mẽ này kết hợp hai điều. Đầu tiên, nó sử dụng sức mạnh tách của nhiễm sắc khí. Sau đó, nó bổ sung sức mạnh tìm kiếm chất của quang phổ khối lượng. Điều này cho nó độ chính xác, tập trung và linh hoạt tuyệt vời. GC-MS đóng một vai trò quan trọng trong việc đảm bảo kết quả chính xác và đáng tin cậy. Điều này đúng với tất cả các loại công việc, như kiểm tra ô nhiễm, kiểm tra thuốc hoặc xem bằng chứng hiện trường tội phạm.
Tổng quan về Nhân sắc học khí và quang phổ khối lượng
Nhân sắc học khí (GC) và quang phổ khối lượng (MS) là hai công cụ khác nhau để phân tích. Họ làm việc cùng nhau tốt để giúp nghiên cứu các hợp chất hóa học.
Các nguyên tắc cơ bản của khí chromatography
Nhiệt sắc khí, hoặc GC, là một phương pháp được sử dụng để tách các hợp chất khác nhau trong một hỗn hợp phức tạp. Nó hoạt động tốt nhất với các chất dễ biến thành khí. Ý tưởng chính là đơn giản. Mẫu’ Các bộ phận của S tự chia giữa một vật liệu tĩnh (giai đoạn tĩnh) và một khí di chuyển (giai đoạn di động). Đầu tiên, mẫu được làm nóng cho đến khi nó trở thành hơi nước. Sau đó, một khí vô hại đẩy nó qua một ống đặc biệt gọi là cột. Cột này giữ giai đoạn tĩnh. Một số phần của mẫu sẽ dính vào giai đoạn này chặt chẽ hơn. Những bộ phận này di chuyển chậm. Các bộ phận khác có sự giữ yếu hơn, vì vậy chúng di chuyển nhanh hơn nhiều. Đó là cách các hợp chất khác nhau được tách ra.
Nhưng nhận được một sự tách biệt hoàn hảo là’ T luôn dễ dàng. Trong thế giới thực, bạn cần kiểm soát rất cẩn thận. Cột’ Nhiệt độ và dòng khí phải được giữ ổn định. Ngay cả những thay đổi nhỏ cũng có thể làm hỏng mọi thứ. Điều xảy ra là những thay đổi này có thể thay đổi thời gian lưu trữ, làm tổn hại đến độ chính xác của kết quả của bạn.
Chức năng cốt lõi của quang phổ khối lượng
Phổ đo khối lượng (MS) là tất cả về việc tìm ra một hợp chất là gì. Nó làm điều này bằng cách xem tỷ lệ khối lượng-sạc (m / z) của nó. Đầu tiên, các phân tử được cung cấp điện tích, được gọi là ion hóa. Quá trình này thường chia chúng thành các mảnh nhỏ hơn, được sạc. Tiếp theo, một phần gọi là máy phân tích khối lượng tách các mảnh này. Cuối cùng, một máy dò đo số lượng của mỗi mảnh có. Điều này tạo ra một biểu đồ đặc biệt gọi là phổ khối lượng. Bạn có thể nghĩ về nó như một độc đáo “ vân tay” cho các phân tử.
Để có được một sạch sẽ và đáng tin cậy “ vân tay, ” vật liệu đi vào quang phổ khối lượng phải rất tinh khiết. Điều này rất quan trọng. Ví dụ, nếu bước tách GC không’ t làm việc tốt, bạn có thể gặp vấn đề. Hai hoặc nhiều hợp chất có thể vào máy cùng một lúc. Điều này được gọi là co-elution. Khi điều đó xảy ra, phổ khối lượng là một hỗn hợp lộn xộn của tất cả mọi thứ, và nó trở nên khó khăn, hoặc thậm chí không thể, để nói những gì bạn’ đang nhìn.
Cách GC và MS làm việc cùng nhau trong các ứng dụng phân tích
GC-MS kết hợp trơn tru hai hệ thống này thành một. Đây là cách nó hoạt động. Đầu tiên, GC thực hiện công việc của mình và tách hỗn hợp thành các phần riêng lẻ. Khi mỗi phần tinh khiết rời khỏi cột, nó chảy trực tiếp vào quang phổ khối lượng. MS sau đó hoạt động như một máy dò rất chuyên dụng. Nó cung cấp một xác định rõ ràng và chi tiết về hợp chất’ Cấu trúc S.
Dụng cụ và vận hành
Để thực sự hiểu cách GC-MS hoạt động, chúng ta cần xem xét các phần chính của nó. Chúng ta cũng cần hiểu những vấn đề có thể xảy ra với chúng.
Các thành phần của máy chromatograph khí
- Hệ thống khí vận chuyển: Phần này cung cấp một khí vô hại, như heli hoặc nitơ. Nó có điều khiển và bộ lọc để đảm bảo dòng chảy khí ổn định, sạch sẽ và khô.
- Cổng tiêm và cột: Cổng tiêm là một buồng nóng nơi mẫu được biến thành khí. Đây là một bước đầu tiên quan trọng, nhưng nó’ cũng là nơi mà các vấn đề thường bắt đầu. Ví dụ, những thứ như chất thải còn lại, rò rỉ hoặc sưởi ấm tồi tệ có thể gây ra vấn đề. Những vấn đề này có thể dẫn đến hình dạng đỉnh lộn xộn, kết quả không nhất quán, và thậm chí có thể phá vỡ bản thân mẫu. Cột là trung tâm thực sự của GC. Nó’ s thường là một ống rất dài, mỏng nơi sự tách thực sự xảy ra. Một vấn đề phổ biến được gọi là chảy máu cột. Nó xảy ra ở nhiệt độ cao và tạo ra rất nhiều tiếng ồn nền. Điều này làm cho nó rất khó để phát hiện một lượng nhỏ của một hợp chất.
- Kiểm soát nhiệt độ lò: Một lò đặc biệt cho phép bạn thiết lập một chương trình nhiệt độ chính xác cho cột. Điều này rất quan trọng bởi vì nó cho phép máy tách nhiều loại hợp chất khác nhau, mỗi hợp chất có điểm sôi riêng của nó.
Các thành phần của Mass Spectrometer
- Nguồn ion: Điều này biến các phân tử trung lập đến từ GC thành ion, có điện tích. Phương pháp phổ biến nhất là Ionization điện tử (EI). Ngoài ra còn có các phương pháp nhẹ nhàng hơn, như Ionization hóa học (CI), ít có khả năng phá vỡ các phân tử chính.
- Máy phân tích khối lượng: Phần này tách các ion mới dựa trên tỷ lệ m / z của chúng. Một số loại phổ biến là Quadrupole (QMS) và Time-of-Flight (TOF).
- Hệ thống phát hiện: Hệ thống này nhìn thấy các ion tách ra và biến thông tin đó thành tín hiệu điện.
Dữ liệu đầu ra: Chromatograms vs. Mass Spectra
GC cung cấp cho bạn một chromatogram. Đây là một biểu đồ cho thấy sức mạnh tín hiệu theo thời gian. MS cung cấp cho bạn một phổ khối lượng. Biểu đồ này cho thấy mỗi ion bạn có bao nhiêu dựa trên m / z của nó. Khi bạn sử dụng GC-MS, đầu ra thông thường là Total Ion Chromatogram (TIC). Nó trông rất giống như một chromatogram GC thông thường. Các nhà phân tích có thể sử dụng TIC để tạo ra một thứ gì đó khác: một Chromatogram Ion chiết xuất (EIC). Điều này cho phép họ tập trung vào một giá trị m / z duy nhất. Điều gì’ Hơn nữa, nó giúp họ rút ra tín hiệu của một hợp chất cụ thể từ một nền lộn xộn. Nó có thể khó khăn cho phần mềm để tìm và đo đỉnh một cách chính xác, đặc biệt là nếu dòng cơ bản là run hoặc có’ S rất nhiều tiếng ồn. Điều này có nghĩa là phần mềm cần có các thuật toán thực sự tốt.
Thách thức phổ biến trong phân tích GC-MS và các điểm kiểm soát chính
GC-MS là một công cụ tuyệt vời, nhưng những người sử dụng nó thường gặp một vài vấn đề phổ biến trong công việc hàng ngày:
- Kết quả không nhất quán: Điều này thường xảy ra bởi vì nhiệt độ hoặc dòng chảy khí là’ T ổn định.
- Không đủ nhạy cảm: Rất nhiều tiếng ồn nền có thể che giấu các tín hiệu từ các hợp chất bạn’ re tìm kiếm. Tiếng ồn này có thể đến từ chảy máu cột hoặc gunk trong hệ thống.
- Hình dạng đỉnh cao xấu: Khi đỉnh có “ đuôi” hoặc được đẩy về phía trước, nó làm cho nó khó để có được các phép đo chính xác.
- Hệ thống bẩn: Số dư từ các mẫu cũ có thể xuất hiện như “ Ghost Peaks. ” Carryover này có thể làm cho bạn nghĩ rằng một hợp chất có khi nó’ S không.
Để vượt qua những thách thức này, bạn cần nhiều hơn là những phương pháp tốt. Bạn cũng cần một máy vững chắc và được làm tốt. Đây là chìa khóa để đạt được kết quả tốt.
Hệ thống GC PERSEE G5: Một nền tảng ổn định cho phân tích GC-MS chính xác cao
Bạn cần một máy nhiễm sắc khí chất lượng cao nhất để tận dụng tối đa quang phổ khối lượng của bạn. Một hệ thống GC thực sự tốt giải quyết các vấn đề chính của sự ổn định, độ tin cậy và độ nhạy ngay từ đầu, trong bước tách. Do đó, nó đảm bảo toàn bộ quá trình GC-MS cung cấp cho bạn dữ liệu chất lượng cao.
Giải quyết khả năng tái tạo với hiệu suất nhiệt vô cùng
Thay đổi nhiệt độ có thể gây ra thời gian giữ trôi, đó là một vấn đề lớn. Để chống lại điều này, PERSEE G5 series GC có thiết kế lò đặc biệt và các chương trình kiểm soát nhiệt độ rất chính xác. Điều này cung cấp sự ổn định nhiệt độ tuyệt vời và đồng đều. Điều này có nghĩa gì với anh? Điều này có nghĩa là bạn nhận được kết quả rất nhất quán, vì vậy bạn có thể tự tin trong mọi phân tích bạn chạy.
Tăng độ nhạy cảm bằng cách giảm thiểu tiếng ồn nền
Khi bạn’ đang tìm kiếm một số lượng nhỏ của một cái gì đó, bạn cần một tín hiệu nền rất thấp. Hệ thống G5 giúp điều này. Nó hoạt động với các cột tốt, chảy máu thấp. Bên cạnh đó, nó cũng có đường dẫn khí tốt hơn và các bộ phận hàng đầu để giảm tiếng ồn hệ thống. Kết quả là một dòng cơ sở phẳng hơn nhiều. Bạn cũng có được tỷ lệ tín hiệu-tiếng ồn tốt hơn. Vì vậy, bạn có thể tìm thấy một lượng nhỏ các hợp chất mà bạn có thể đã bỏ lỡ trước đó.
Đảm bảo độ chính xác với hình dạng đỉnh cao
Hệ thống G5 có cổng tiêm đặc biệt và lót đã được xử lý để trở nên inert. Điều này rất quan trọng. Nó làm giảm đáng kể lượng hợp chất hoạt động dính vào bề mặt. Thiết kế này làm cho các hình dạng đỉnh cao tốt hơn nhiều. Nó cũng ngăn chặn tailing. Kết quả là, các phép đo của bạn sẽ chính xác hơn, điều này rất quan trọng trong các lĩnh vực có quy tắc nghiêm ngặt.
Một máy nhiễm sắc khí tốt hơn là sự đảm bảo tốt nhất cho máy quang phổ khối lượng’ Sức mạnh nhận dạng tuyệt vời. Trước hết, các Sản phẩm Persee G5 GC Hệ thống giải quyết các vấn đề chính của sự ổn định, độ tin cậy và độ nhạy cảm. Bằng cách làm điều này ngay từ đầu quá trình, nó bảo vệ chất lượng dữ liệu GC-MS từ đầu đến cuối. Điều này cho các nhà khoa học và nhân viên phòng thí nghiệm sự tự tin để xử lý bất kỳ phân tích nào.
Sự khác biệt chính giữa quang phổ khí và quang phổ khối lượng
Hai phương pháp này làm việc cùng nhau hoàn hảo trong một máy. Tuy nhiên, nó’ hữu ích để hiểu những gì mỗi người làm cho riêng mình. Kiến thức này giúp bạn sử dụng chúng theo cách tốt nhất cho các mục tiêu cụ thể của bạn.
| thuộc tính | Nhiệt sắc khí | Phổ đo khối lượng |
|---|---|---|
| Chức năng cốt lõi | Tách trộn phức tạp | Tìm và tìm ra cấu trúc của các hợp chất |
| Điều kiện tiên quyết | Các chất phải dễ dàng biến thành khí và ổn định ở nhiệt độ cao | Các chất phải có thể nhận được một phí |
| Cơ chế | Hoạt động theo cách các bộ phận chia / dính vào bề mặt | Hoạt động bằng cách sử dụng tỷ lệ khối lượng-sạc (m / z) của ion |
| Phân tích mục tiêu | Các vật liệu hữu cơ dễ dàng biến thành khí | Nhiều loại phân tử có thể được sạc |
| Dữ liệu đầu ra | Chromatogram (Sức mạnh tín hiệu so với thời gian) | Phổ khối lượng (Số lượng so với tỷ lệ khối lượng-sạc) |
| Thông tin | Cho bạn thời gian lưu trữ và số tiền tương đối | Cho bạn trọng lượng phân tử, nguyên tố nào trong nó và các mảnh cấu trúc của nó |
| Hạn chế | Có thể’ t thử nghiệm vật liệu mà don’ t chuyển thành khí hoặc phá vỡ với nhiệt; Không giỏi trong việc tự xác định mọi thứ | Có vấn đề kiểm tra các trộn phức tạp của riêng mình vì các tín hiệu bị lẫn lộn |
Câu hỏi thường gặp:
Q1: Tại sao nhiễm sắc khí chỉ hoạt động cho các hợp chất chuyển thành khí dễ dàng?
A: Phương pháp này phụ thuộc vào việc biến các mẫu thành khí trước khi chúng được tách ra trong các cột nóng. Bởi vì điều này, các chất mà don’ t chuyển sang khí dễ dàng hoặc phá vỡ dưới nhiệt có thể’ t được kiểm tra trực tiếp. Họ sẽ cần thêm các bước chuẩn bị trước.
Q2: Tại sao chúng tôi đặt sắc tố khí và quang phổ khối lượng cùng nhau?
A: Nhãn sắc học khí là tuyệt vời trong việc tách tất cả các phần của một hỗn hợp. Nhưng quang phổ khối lượng là điều cung cấp cho bạn một nhận dạng chi tiết. Nó nhìn vào các mô hình của cách các phân tử tách ra. Điều này cho phép một xác nhận rất chắc chắn về những gì một chất là. Bạn có thể’ t có được mức độ chắc chắn đó bằng cách sử dụng một công cụ nào đó.
Q3: GC-MS có thể tìm thấy một lượng rất nhỏ của một chất?
A: Vâng, có thể. Nó’ có thể tìm thấy những thứ xuống mức phần trên tỷ (ppb), hoặc thậm chí số lượng nhỏ hơn. Điều này đặc biệt đúng nếu bạn sử dụng các chế độ đặc biệt như giám sát ion được chọn (SIM) hoặc thiết lập tiên tiến như máy quang phổ khối lượng ba cực (TQMS).
