Başvuru

Sudaki sülfatın belirlenmesi yöntemi

Eylül 14, 2023

giriiş
Sülfat tayini önemlidir, çünkü bu iyonun içme suyunda yaklaşık 250 mg/L'nin üzerinde bulunması durumunda, sodyum ve magnezyum varlığında müshil etkisi yaptığı (özellikle çocuklarda) ve suya kötü bir tat verdiği bildirilmiştir.

Bu türbidimetrik test yöntemi, sudaki sülfat iyonunun (SO42-) 5 ila 40 mg/L aralığında tayinini kapsar.
This test method was used successfully with drinking, ground, and surface waters. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for waters of untested matrices.

İlke

Sülfat iyonu, kontrollü koşullar altında bir baryum sülfat süspansiyonuna dönüştürülür.

Müdahaleler

1. Insoluble suspended matter in the sample must be removed. Dark colors that cannot be compensated for in the procedure interfere with the measurement of suspended barium sulfate (BaSO4).

2. Polyphosphates as low as 1 mg/L will inhibit barium sulfate precipitation causing a negative interference. Phosphonates present in low concentrations, depending on the type of phosphonate, will also cause a negative interference. Silica in excess of 500 mg/L may precipitate along with the barium sulfate causing a positive interference. Chloride in excess of 5000 mg/L will cause a negative interference. Aluminum,polymers, and large quantities of organic material present in the test sample may cause the barium sulfate to precipitate nonuniformly. In the presence of organic matter certain bacteria may reduce sulfate to sulfide. To minimize the action of sulfate reducing bacteria, samples should be refrigerated at 4°C when the presence of such bacteria is suspected.

3. Althoughotherions normally found in water do not appear to interfere, the formation of the barium sulfate suspension is very critical. Determinations that are in doubt may be checked by a gravimetric method.

Reaktifler ve Ekipman

Enstrüman:

1. Persee T6 UV-Vis Spectrophotometer (or higher-grade model);

2. 4-5cm sample cell;

3. Photometer

4. Nephelometer or turbidimeter

Reaktif ve Hazırlık:

*Reaktiflerin saflığı: Reaktif dereceli kimyasallar tüm testlerde kullanılmalıdır.

Su: Ultra-Purewater.

2. Barium Chloride: Crystals of barium chloride (BaCl2 ·2H2O) screened to 20 to 30 mesh. To prepare in the laboratory, spread crystals over a large watch glass, desiccate

24 saat boyunca, 20 ila 30 ağ olmayan kristalleri çıkarmak ve temiz, kuru bir kavanozda saklamak için ekran.

3. Conditioning Reagent: Place 30 mL of concentrated hydrochloric acid (HCl, sp gr 1. 19), 300 mL reagent water, 100 mL 95 % ethanol or isopropanol and 75 g sodium chloride (NaCl) in a container. Add 50 mL glycerol and mix.

4. Sulfate Solution, Standard (1 mL = 0.100 mg SO42-): Dissolve 0.1479 g of anhydrous sodium sulfate (Na2 SO4) in water and dilute with water to 1 L in a volumetric flask. A purchased stock solution of adequate purity is also acceptable.

5. Filter Paper: Purchase suitable filter paper. Typically, the filter papers have a pore size of 0.45- µm membrane. Material such as fine-textured, acid-washed, ashless paper, or glass fiber paper is acceptable. The user must first ascertain that the filter paper is of sufficient purity to use without adversely affecting the bias and precision of the test method.

Kalibrasyon
Standart sülfat çözeltisinin uygun miktarlarında kullanın ve karşılık gelen fotometre okumasına karşı çizilen litre başına miligramda sülfat iyon içeriğini gösteren bir kalibrasyon eğrisi hazırlayın.

Deney
1. Filter the sample if it is turbid through a 0.45- µm membrane and adjust the temperature to between 15 and 30°C.
2. 0.5 ila 4 mg sülfat iyonu içeren net numunenin 250 mL'si 100 mL veya daha azına pipet.

3. Karıştırma aparatını karıştırın.
4. Çözelti karıştırılırken, ölçülen bir kaşık dolusu ofBacl2 kristalini (0.3 g) ekleyin ve hemen zamanlamaya başlayın.
5. Sabit hızda tam olarak 1.0 dakika karıştırın.
6. Karıştırma süresi sona erdikten hemen sonra, hücreye çözelti dökün ve absorbansı 30 saniyelik aralıklarla ölçmek
4 dk.
7. Numune renk veya bulanıklık içeriyorsa, baryum klorür ilavesi olmadan prosedür 2 ila 6 kullanılarak bir örnek boşluk çalıştırın.
8. Müdahalelerden şüpheleniliyorsa, numuneyi eşit hacimde su ile seyreltin ve sülfat konsantrasyonunu tekrar belirleyin.

Hesaplamalar
Kalibrasyon bölümünde tarif edilen kalibrasyon eğrisi kullanılarak numune ile elde edilen fotometre okumalarını litre sülfat iyonu başına (SO42-) miligramlara dönüştürün.