Tozlar ve filmler, standart bir küvetteki berrak çözeltiler gibi davranmazlar. Bir toz dağılabilir, çökebilir, sıkışabilir veya bir hazırlıktan diğerine farklı paketleme yoğunlukları gösterebilir. Bir film ışığı iletebilir, bir veya her iki yüzeyinden yansıtabilir veya güçlü bir açı ve kalınlık etkisi gösterebilir. Bu nedenle, doğru katı numune UV-Vis kurulumu, farklı bir numune formuna kopyalanmış bilindik bir sıvı yöntemiyle değil, ölçülen sinyalle başlar.
Bir tedarik veya yöntem geliştirme ekibi için öncelikle üç soru gelir: Sonuç doğrudan iletim, dağınık yansıma, tam yansıma veya bunların bir kombinasyonuna mı dayanıyor; numune nasıl konumlandırılacak; ve ölçümü hangi referans tanımlayacak? Bu kararlar aksesuarı, cihaz optiğini, tekrarlanabilirlik çalışmasını ve sonuçların nasıl raporlanması gerektiğini etkiler.
Soğurmayı Saçılmadan Ayırın
Berrak bir çözelti esas olarak içinden geçen ışığın yoğunluğunu değiştirir. Bir toz ayrıca ışığı dedektörden uzaklaştırabilirken, pürüzlü veya kaplamalı bir film hem dağınık hem de yansıtıcı bileşenler üretebilir. Dedektör sinyalindeki her azalmayı absorbans olarak adlandırmak yanıltıcı bir konsantrasyon sonucu yaratabilir. Yöntem, yararlı çıktının bir absorbans spektrumu, bir iletim spektrumu, dağınık yansıma spektrumu veya seçilen dalga boylarında bir yansıma değeri olup olmadığını belirtmelidir.
Ayarları düzeltmeden önce örneği düzeltin.
Tekrarlanabilir bir sonuç, dalga boyu ve bant genişliğinden daha fazlasına bağlıdır. Toz parçacıklarının durumunu, paketleme veya pelet hazırlığını, maruz kalan alanı, film kalınlığını, yüzey yönünü, açıyı ve tekrarlanan pozisyon sayısını kaydedin. Numune esnek, bükülmüş veya gözle görülür şekilde düzensiz ise, birden fazla alanı ölçün. Stabil bir cihaz, her okumada farklı bir optik yol sunan bir numuneyi telafi edemez.
Tozların Ölçülmesi Nasıl Yapılır?
Toz halindeki malzemelerle yapılan çalışmalar genellikle iki pratik yönteme ayrılır. Birincisi, malzemenin kontrollü bir optik yolda incelenmesi için katı bir tutucu veya tanımlanmış bir pelet kullanır. İkincisi ise, saçılmanın numune davranışının bir parçası olduğu durumlarda veya doğrudan iletim yolunun gerçekçi olmadığı durumlarda, genellikle entegre küre ile yansıma geometrisini kullanır.
Belirli pozisyonlar için sağlam bir tutucu kullanın.
Dilim, pelet veya hazırlanmış katı bir malzemenin ışın boyunca sabitlenebildiği durumlarda katı numune tutucu kullanışlıdır. PERSEE'nin T9DCS UV-Vis Katı numuneleri dilimlemek için tasarlanmıştır, oysa T8DCS UV-Vis 5 mm'den daha ince katı numuneleri destekler ve konumun belirtilen bir açı aralığında değiştirilmesine olanak tanır. Bu tür donanımlar, laboratuvarın toz veya filmi elle tutmak yerine ışın konumunu kontrol etmesine yardımcı olur.
Saçılmanın sonucun bir parçası olduğu durumlarda yansımayı kullanın.
UV-Vis yansıma ölçümleri, numune yüzeyi veya toz ışığı dağıttığında ve normal bir küvet yolu yararlı bilgileri kaybettirdiğinde daha uygun bir yöntemdir. Bir entegre küre, daha geniş bir yön aralığında ışık toplayabilir ve dağınık yansıma, toplam iletim, toplam yansıma ve saçılma iletimi ölçümlerini destekleyebilir. Referans malzeme, port geometrisi, numune kapsamı ve küre konfigürasyonu yine de yöntemde sabitlenmelidir. Bir entegre küre, kötü hazırlanmış bir tozu homojen hale getirmez.
Filmlerin Ölçülmesi Nasıl Yapılır?
Film ölçümleri, geometrinin numune tanımının bir parçası olarak ele alınması durumunda genellikle daha kolay yorumlanır. Şeffaf bir film doğrudan iletim açısından test edilebilir. Kaplamalı optik yüzey, opak film veya bulanık polimer, speküler veya dağınık yansıma gerektirebilir. Aynı film, ön ve arka yüzeyleri, açısı, destek malzemesi veya maruz kalan alanı değiştiğinde farklı sonuçlar verebilir.
Kalınlığı, Açıyı ve Desteği Kontrol Edin
Film geçirgenliği, kalınlığa veya en azından açıkça tanımlanmış bir üretim koşuluna bağlı olmalıdır. Filmi düz ve ortalanmış halde tutun, kırışıklıkları giderin ve ölçümün bir alt tabaka içerip içermediğini belgeleyin. Alt tabaka önemli ölçüde emilim veya yansıma sağlıyorsa, bunu ayrı olarak ölçün ve amaçlanan hesaplamaya uyan bir referans kullanın. Kaplamalı lensler ve benzer yüzeyler için, bir geçirgenlik tutucudan ziyade bir speküler yansıma aksesuarı daha bilgilendirici olabilir.
Yüzeydeki homojenliği kontrol edin.
Tek bir spektrum, kaplama çizgilerini, iğne deliklerini, pigment topaklarını veya kenar etkilerini gizleyebilir. Geliştirme çalışmaları için küçük bir konum haritası kullanın ve rutin serbest bırakma veya gelen denetim için kaç konumun gerekli olduğunu belirleyin. Seçilen alanı ve yönü raporlayın. Sonuç partileri karşılaştırmak için kullanılacaksa, aynı fikstür, referans ve ölçüm sırası, nominal dalga boyu kadar önemlidir.
Enstrümanı ve Aksesuarları Birlikte Seçin
Bir cihaz, toz veya film için gerekli dalga boyu aralığına sahip olabilir, ancak numune bölmesi gerekli geometriyi karşılayamıyorsa yine de yetersiz kalabilir. T8DCS, sürekli olarak seçilebilir 0,1-5 nm bant genişliğine sahip çift ışınlı optikleri ve isteğe bağlı aksesuarlar için tasarlanmış bir numune bölmesini bir araya getiriyor. Listelenen aksesuarları arasında katı numune tutucular, speküler yansıma aksesuarları ve bir entegre küre bulunuyor; bu da onu çözelti, film ve katı hal çalışmaları arasında geçiş yapabilen yöntem geliştirme için pratik bir platform haline getiriyor.
Daha yüksek yansıma veya geniş bant aralığı gerektiren uygulamalar için T9DCS, 60 mm ve 150 mm entegre küreler için uygun geniş bir numune bölmesi, ayarlanabilir ışın boyutu ve 0,1-5 nm arasında sürekli olarak seçilebilir bant genişliği ile donatılmıştır. Optik tasarımı, 220 nm'de çok düşük saçılma ışığı ile listelenmiştir. T'nin7DS UV–V'ninspektrofotometredir Rutin tarama, dalga boyu çalışmaları ve esnek aksesuarların öncelikli olduğu durumlarda, çift ışınlı sistem bir diğer seçenektir. Pansiyon Son konfigürasyon seçilmeden önce numune geometrisi, optik aralık ve aksesuar desteği açısından karşılaştırma yapılabilir. Nihai seçim, gerçek numune boyutu, optik geometri, dalga boyu aralığı ve tekrarlanabilirlik hedefi esas alınarak yapılmalıdır.
Tekrarlanabilir Katı Numune İş Akışı Oluşturun
Faydalı bir prosedür, referansı, numune sunumunu, konumu, açıyı, diyafram veya ışın boyutunu, dalga boyu ayarlarını, bant genişliğini ve tekrar sayısını kaydeder. Numune serisinden önce bir referans çalıştırın ve referans yanıtının seri sonrasında hala güvenilir olup olmadığını kontrol edin. Tozlar için, paketleme belirsizliğin bir parçası olduğunda tekrarlanan hazırlıkları karşılaştırın. Filmler için, konum ve kalınlık bilgilerini karşılaştırın. Bir sonuç bir destek plakasına veya alt tabakaya bağlıysa, bu bileşeni sonradan düşünülmüş bir unsur olarak ele almak yerine referans tasarımında tutun.
Yöntemi Gerçek Numunelerle Doğrulayın
Cihaz özellikleri, bir platformun gerekli optik işlevlere sahip olduğunu doğrulayabilir, ancak her toz veya film için evrensel bir kabul sınırı belirlemez. Rutin çalışmalarda beklenen en pürüzlü, en opak, en ince ve en az homojen örnekler de dahil olmak üzere temsili malzemeler kullanın. Yöntemi kilitlemeden önce bant genişliğinin ve ışın boyutunun etkisini gözden geçirin. Daha düşük gürültülü bir iz, yalnızca örnek geometrisi de kontrol edildiğinde faydalıdır.
Sık Sorulan Sorular
S1: Toz halindeki bir madde, berrak bir sıvı ile aynı şekilde ölçülebilir mi?
A1: Genellikle hayır. Toz saçılması ve paketlenmesi algılanan sinyali değiştirebilir, bu nedenle standart bir sıvı küveti yerine katı bir tutucu, tanımlanmış pelet yöntemi, yansıma düzeneği veya entegre küre daha uygun olabilir.
S2: Bir film için entegre küre ne zaman kullanışlıdır?
A2: Özellikle bulanık, saçılan, kaplamalı veya düz olmayan numuneler için dağınık iletim, tam iletim veya yansıma önemli olduğunda kullanışlıdır. Yöntemle birlikte küre geometrisi ve referansı belirtilmelidir.
S3: Katı numune UV-Vis cihazı satın almadan önce nelerin doğrulanması gerekir?
A3: Numune boyutunu, kalınlığını, yüzey tipini, iletim veya yansıma modunu, açı aralığını, küre boyutunu, dalga boyu aralığını, ışın ayarını ve rutin pozisyon sayısını doğrulayın. Temsili bir numune gösterimi, tek başına bir sıvı standardından daha bilgilendiricidir.
