Pós e filmes não se comportam como soluções límpidas em uma cubeta padrão. Um pó pode se dispersar, sedimentar, comprimir ou apresentar diferentes densidades de empacotamento de uma preparação para outra. Um filme pode transmitir luz, refletir luz em uma ou ambas as superfícies, ou apresentar um forte efeito de ângulo e espessura. Portanto, a configuração correta para UV-Vis de amostras sólidas começa com o sinal que está sendo medido, e não com um método líquido familiar copiado para uma forma de amostra diferente.
Para uma equipe de compras ou desenvolvimento de métodos, três perguntas vêm em primeiro lugar: o resultado é baseado em transmissão direta, reflexão difusa, reflexão total ou uma combinação destas? Como a amostra será posicionada? E qual referência definirá a medição? Essas decisões afetam os acessórios, a óptica do instrumento, o estudo de repetibilidade e a forma como os resultados devem ser relatados.
Separar a absorbância da dispersão
Uma solução transparente altera principalmente a intensidade da luz que a atravessa. Um pó também pode redirecionar a luz para longe do detector, enquanto um filme áspero ou revestido pode produzir componentes difusos e especulares. Considerar toda diminuição no sinal do detector como absorbância pode gerar um resultado de concentração enganoso. O método deve especificar se a saída útil é um espectro de absorbância, um espectro de transmissão, um espectro de refletância difusa ou um valor de refletância em comprimentos de onda selecionados.
Corrija o exemplo antes de corrigir as configurações.
Um resultado repetível depende de mais do que apenas comprimento de onda e largura de banda. Registre a condição das partículas de pó, a compactação ou preparação do pellet, a área exposta, a espessura do filme, a orientação da superfície, o ângulo e o número de posições de réplica. Se a amostra for flexível, deformada ou visivelmente não uniforme, meça mais de uma área. Um instrumento estável não consegue compensar uma amostra que apresenta um caminho óptico diferente a cada leitura.
Como medir pós
O trabalho com pó normalmente se divide em duas abordagens práticas. A primeira utiliza um suporte sólido ou uma pastilha definida para estudar o material em um caminho óptico controlado. A segunda utiliza geometria de reflectância, frequentemente com uma esfera integradora, quando a dispersão faz parte do comportamento da amostra ou quando um caminho de transmissão direta não é viável.
Utilize um suporte sólido para posições definidas.
Um suporte de amostra sólido é útil quando uma fatia, pastilha ou sólido preparado pode ser fixado transversalmente ao feixe. (PERSEE) T9DCS UV-vis é projetado para fatiar amostras sólidas, enquanto o T8DCS UV-vis Suporta amostras sólidas com menos de 5 mm de espessura e permite a alteração da posição dentro de uma faixa angular predefinida. Esse equipamento auxilia o laboratório no controle da posição do feixe, dispensando a necessidade de segurar o pó ou o filme manualmente.
Use a reflectância quando a dispersão fizer parte do resultado.
As medições de refletância UV-Vis são mais adequadas quando a superfície da amostra ou o pó dispersam a luz e um caminho óptico normal em cubeta resultaria na perda de informações úteis. Uma esfera integradora pode coletar luz em uma gama mais ampla de direções e permitir medições de refletância difusa, transmissão total, reflexão total e transmissão por dispersão. O material de referência, a geometria das portas, a cobertura da amostra e a configuração da esfera ainda precisam ser definidos no método. Uma esfera integradora não uniformiza um pó mal preparado.
Como medir filmes
As medições de filmes são frequentemente mais fáceis de interpretar quando a geometria é tratada como parte da descrição da amostra. Um filme transparente pode ser testado quanto à transmissão direta. Uma superfície óptica revestida, um filme opaco ou um polímero opaco podem exigir refletância especular ou difusa. O mesmo filme pode apresentar resultados diferentes dependendo de suas superfícies frontal e traseira, ângulo, material de suporte ou área exposta.
Controle a espessura, o ângulo e o suporte.
A transmitância do filme deve estar relacionada à espessura ou, pelo menos, a uma condição de produção claramente definida. Mantenha o filme plano e centralizado, remova rugas e registre se a medição inclui o substrato. Se o substrato contribuir com absorção ou reflexão apreciáveis, meça-o separadamente e use uma referência que corresponda ao cálculo pretendido. Para lentes revestidas e superfícies semelhantes, um acessório de reflexão especular pode ser mais informativo do que um suporte de transmissão.
Verifique a uniformidade em toda a superfície.
Um único espectro pode ocultar marcas de revestimento, poros, aglomerados de pigmento ou efeitos de borda. Utilize um mapa de posicionamento reduzido para o desenvolvimento e defina quantas posições são necessárias para a liberação de rotina ou inspeção de recebimento. Informe a área e a orientação selecionadas. Se o resultado for usado para comparar lotes, a mesma fixação, referência e sequência de medição são tão importantes quanto o comprimento de onda nominal.
Selecione o instrumento e os acessórios juntos.
Um instrumento pode ter a faixa de comprimento de onda necessária para um pó ou filme e ainda assim ser inadequado se o seu compartimento de amostras não comportar a geometria exigida. O T8DCS combina óptica de feixe duplo com uma largura de banda continuamente selecionável de 0,1 a 5 nm e um compartimento de amostras projetado para acessórios opcionais. Os acessórios listados incluem porta-amostras sólidas, acessórios de reflectância especular e uma esfera integradora, tornando-o uma plataforma prática para o desenvolvimento de métodos que podem ser utilizados em soluções, filmes e amostras sólidas.
Para aplicações que exigem maior refletância ou alto alcance, o T9DCS é especificado com um compartimento de amostra amplo, adequado para esferas integradoras de 60 mm e 150 mm, tamanho de feixe ajustável e largura de banda continuamente selecionável de 0,1 a 5 nm. Seu projeto óptico apresenta baixíssima dispersão de luz em 220 nm. T7DS UV–Vé um espectrofotômetro É outra opção de feixe duplo quando a digitalização de rotina, o trabalho com comprimentos de onda específicos e os acessórios flexíveis são as principais prioridades. Persee É possível comparar as configurações por meio da geometria da amostra, faixa óptica e suporte de acessórios antes de selecionar a configuração final. A seleção final deve ser baseada no tamanho real da amostra, na geometria óptica, na faixa de comprimento de onda e na meta de repetibilidade.
Crie um fluxo de trabalho repetível para amostras sólidas.
Um procedimento útil registra a referência, a apresentação da amostra, a posição, o ângulo, a abertura ou o tamanho do feixe, as configurações de comprimento de onda, a largura de banda e o número de réplicas. Execute uma referência antes da série de amostras e verifique se a resposta da referência ainda é confiável após a série. Para pós, compare as preparações das réplicas quando o empacotamento fizer parte da incerteza. Para filmes, compare as localizações e as informações de espessura. Se um resultado depender de uma placa de suporte ou substrato, mantenha esse componente no projeto de referência em vez de tratá-lo como uma consideração posterior.
Verifique o método com amostras reais.
As especificações do instrumento podem confirmar que uma plataforma possui as funções ópticas necessárias, mas não estabelecem um limite de aceitação universal para todos os pós ou filmes. Utilize materiais representativos, incluindo as amostras mais rugosas, opacas, finas e menos uniformes esperadas em trabalhos de rotina. Analise o efeito da largura de banda e do tamanho do feixe antes de definir o método. Um traço com menor ruído só é útil quando a geometria da amostra também é controlada.
FAQ
P1: Um pó pode ser medido da mesma forma que um líquido transparente?
A1: Normalmente não. A dispersão e o empacotamento do pó podem alterar o sinal detectado, portanto, um suporte sólido, um método de pastilha definido, uma configuração de reflectância ou uma esfera integradora podem ser mais apropriados do que uma cubeta líquida padrão.
Q2: Quando uma esfera integradora é útil para um filme?
A2: É útil quando a transmissão difusa, a transmissão total ou a reflexão são importantes, especialmente para amostras opacas, dispersivas, revestidas ou não planas. A geometria da esfera e a referência devem ser especificadas com o método.
P3: O que deve ser confirmado antes de comprar um sistema UV-Vis para amostras sólidas?
A3: Confirme o tamanho da amostra, a espessura, o tipo de superfície, o modo de transmissão ou reflexão, a faixa angular, o tamanho da esfera, a faixa de comprimento de onda, o ajuste do feixe e o número de posições de rotina. Uma demonstração com uma amostra representativa é mais informativa do que apenas um padrão líquido.
