ผงและฟิล์มไม่ได้มีพฤติกรรมเหมือนสารละลายใสในคิวเวตต์มาตรฐาน ผงสามารถกระจายตัว ตกตะกอน อัดตัว หรือมีความหนาแน่นในการบรรจุที่แตกต่างกันไปในแต่ละการเตรียม ฟิล์มสามารถส่งผ่านแสง สะท้อนแสงจากพื้นผิวหนึ่งหรือทั้งสองพื้นผิว หรือแสดงผลกระทบจากมุมและความหนาอย่างชัดเจน ดังนั้น การตั้งค่า UV-Vis สำหรับตัวอย่างของแข็งที่ถูกต้องจึงเริ่มต้นด้วยสัญญาณที่ต้องการวัด ไม่ใช่การนำวิธีการวัดของเหลวที่คุ้นเคยมาใช้กับตัวอย่างในรูปแบบที่แตกต่างกัน
สำหรับทีมจัดซื้อหรือทีมพัฒนาวิธีการวัด คำถามสามข้อแรกที่ต้องพิจารณาคือ ผลลัพธ์ที่ได้นั้นมาจากการส่งผ่านแสงโดยตรง การสะท้อนแบบกระจาย การสะท้อนทั้งหมด หรือการผสมผสานของวิธีการเหล่านี้หรือไม่ ตำแหน่งของตัวอย่างจะเป็นอย่างไร และจะใช้สิ่งใดเป็นตัวอ้างอิงในการวัด การตัดสินใจเหล่านี้จะส่งผลต่ออุปกรณ์เสริม เลนส์ของเครื่องมือ การศึกษาความสามารถในการทำซ้ำ และวิธีการรายงานผลลัพธ์
แยกค่าการดูดกลืนแสงออกจากค่าการกระเจิงแสง
สารละลายใสจะเปลี่ยนความเข้มของแสงที่ผ่านเข้ามาเป็นหลัก ผงอาจเบี่ยงเบนแสงออกจากตัวตรวจจับ ในขณะที่ฟิล์มหยาบหรือเคลือบผิวสามารถสร้างทั้งส่วนประกอบแบบกระจายและแบบสะท้อนได้ การเรียกการลดลงของสัญญาณตัวตรวจจับทุกครั้งว่าเป็นการดูดกลืนแสงอาจทำให้ได้ผลลัพธ์ความเข้มข้นที่คลาดเคลื่อน วิธีการควรระบุว่าผลลัพธ์ที่เป็นประโยชน์คือสเปกตรัมการดูดกลืนแสง สเปกตรัมการส่งผ่าน สเปกตรัมการสะท้อนแบบกระจาย หรือค่าการสะท้อนที่ความยาวคลื่นที่เลือกไว้
แก้ไขตัวอย่างก่อนที่จะแก้ไขการตั้งค่า
ผลลัพธ์ที่ได้สามารถทำซ้ำได้นั้นขึ้นอยู่กับมากกว่าแค่ความยาวคลื่นและแบนด์วิดท์ ควรบันทึกสภาพของอนุภาคผง การบรรจุหรือการเตรียมเม็ด พื้นที่ที่ได้รับแสง ความหนาของฟิล์ม การวางแนวของพื้นผิว มุม และจำนวนตำแหน่งที่วัดซ้ำ หากตัวอย่างมีความยืดหยุ่น บิดเบี้ยว หรือไม่สม่ำเสมออย่างเห็นได้ชัด ควรวัดมากกว่าหนึ่งพื้นที่ เครื่องมือที่เสถียรไม่สามารถชดเชยตัวอย่างที่มีเส้นทางแสงแตกต่างกันในทุกครั้งที่วัดได้
วิธีการตวงผง
โดยทั่วไปแล้ว การศึกษาวัสดุผงจะแบ่งออกเป็นสองแนวทางปฏิบัติ แนวทางแรกคือการใช้ตัวยึดที่เป็นของแข็งหรือเม็ดวัสดุที่กำหนดไว้เพื่อศึกษาวัสดุในเส้นทางแสงที่ควบคุมได้ แนวทางที่สองคือการใช้เรขาคณิตการสะท้อนแสง ซึ่งมักใช้ทรงกลมรวมแสง เมื่อการกระเจิงเป็นส่วนหนึ่งของพฤติกรรมของตัวอย่าง หรือเมื่อเส้นทางการส่งผ่านโดยตรงไม่สามารถทำได้จริง
ใช้ตัวยึดที่แข็งแรงสำหรับตำแหน่งที่กำหนดไว้
ตัวยึดชิ้นงานตัวอย่างแบบแข็งมีประโยชน์เมื่อต้องการยึดชิ้นงานที่เป็นแผ่น เม็ด หรือของแข็งที่เตรียมไว้แล้วไว้บนคาน (ผลิตภัณฑ์ของ PERSEE) t9dcs uv-vis ออกแบบมาเพื่อใช้ในการหั่นตัวอย่างของแข็ง ในขณะที่ t8dcs uv-vis อุปกรณ์นี้รองรับตัวอย่างของแข็งที่มีความหนาน้อยกว่า 5 มิลลิเมตร และช่วยให้สามารถเปลี่ยนตำแหน่งได้ภายในช่วงมุมที่กำหนด อุปกรณ์ดังกล่าวช่วยให้ห้องปฏิบัติการควบคุมตำแหน่งของลำแสงได้ดีกว่าการถือผงหรือฟิล์มด้วยมือ
ใช้ค่าการสะท้อนแสงเมื่อการกระเจิงเป็นส่วนหนึ่งของผลลัพธ์
การวัดค่าการสะท้อนแสง UV-Vis เหมาะสมกว่าเมื่อพื้นผิวตัวอย่างหรือผงกระจายแสง และการใช้คิวเวตต์แบบปกติจะทำให้สูญเสียข้อมูลที่เป็นประโยชน์ ทรงกลมรวมแสงสามารถรวบรวมแสงได้ในทิศทางที่หลากหลายกว่า และรองรับการวัดค่าการสะท้อนแสงแบบกระจาย การส่งผ่านแสงทั้งหมด การสะท้อนแสงทั้งหมด และการส่งผ่านแสงแบบกระจาย อย่างไรก็ตาม วัสดุอ้างอิง รูปทรงของพอร์ต การครอบคลุมของตัวอย่าง และการกำหนดค่าของทรงกลมยังคงต้องถูกกำหนดไว้ในวิธีการ ทรงกลมรวมแสงไม่ได้ทำให้ผงที่เตรียมไม่ดีมีความสม่ำเสมอขึ้น
วิธีการวัดฟิล์ม
การวัดค่าฟิล์มมักตีความได้ง่ายกว่าเมื่อพิจารณาถึงรูปทรงเรขาคณิตเป็นส่วนหนึ่งของคำอธิบายตัวอย่าง ฟิล์มโปร่งใสอาจทดสอบการส่งผ่านแสงโดยตรง ในขณะที่พื้นผิวเคลือบทางแสง ฟิล์มทึบแสง หรือพอลิเมอร์ขุ่น อาจต้องทดสอบการสะท้อนแสงแบบกระจกเงาหรือแบบกระจาย ฟิล์มชนิดเดียวกันอาจให้ผลลัพธ์ที่แตกต่างกันเมื่อพื้นผิวด้านหน้าและด้านหลัง มุม วัสดุรองรับ หรือพื้นที่ที่สัมผัสกับแสงเปลี่ยนแปลงไป
ควบคุมความหนา มุม และวัสดุรองรับ
ค่าการส่งผ่านแสงของฟิล์มควรสัมพันธ์กับความหนา หรืออย่างน้อยก็ต้องสัมพันธ์กับเงื่อนไขการผลิตที่กำหนดไว้อย่างชัดเจน ควรวางฟิล์มให้เรียบและอยู่ตรงกลาง กำจัดรอยยับ และบันทึกว่าการวัดนั้นรวมถึงวัสดุรองรับหรือไม่ หากวัสดุรองรับมีส่วนทำให้เกิดการดูดกลืนหรือการสะท้อนแสงอย่างมีนัยสำคัญ ควรวัดแยกต่างหากและใช้ค่าอ้างอิงที่ตรงกับการคำนวณที่ต้องการ สำหรับเลนส์เคลือบและพื้นผิวที่คล้ายกัน อุปกรณ์วัดการสะท้อนแสงแบบกระจกเงาอาจให้ข้อมูลที่เป็นประโยชน์มากกว่าอุปกรณ์วัดการส่งผ่านแสง
ตรวจสอบความสม่ำเสมอทั่วพื้นผิว
สเปกตรัมเดียวสามารถปกปิดรอยด่าง รอยรูเล็กๆ การรวมตัวของเม็ดสี หรือผลกระทบที่ขอบได้ ใช้แผนที่ตำแหน่งขนาดเล็กสำหรับงานพัฒนา และกำหนดจำนวนตำแหน่งที่จำเป็นสำหรับการปล่อยผลิตภัณฑ์ตามปกติหรือการตรวจสอบขาเข้า รายงานพื้นที่ที่เลือกและทิศทาง หากใช้ผลลัพธ์เพื่อเปรียบเทียบชุดการผลิต อุปกรณ์จับยึด ข้อมูลอ้างอิง และลำดับการวัดเดียวกันมีความสำคัญพอๆ กับความยาวคลื่นที่กำหนด
เลือกเครื่องดนตรีและอุปกรณ์เสริมพร้อมกัน
เครื่องมืออาจมีช่วงความยาวคลื่นที่ต้องการสำหรับผงหรือฟิล์ม แต่ก็ยังอาจไม่เหมาะสมหากช่องใส่ตัวอย่างไม่สามารถรองรับรูปทรงเรขาคณิตที่ต้องการได้ T8DCS ผสานรวมระบบเลนส์ลำแสงคู่เข้ากับแบนด์วิดท์ที่เลือกได้อย่างต่อเนื่อง 0.1-5 นาโนเมตร และช่องใส่ตัวอย่างที่ออกแบบมาสำหรับอุปกรณ์เสริมต่างๆ อุปกรณ์เสริมที่ระบุไว้ ได้แก่ ที่ยึดตัวอย่างของแข็ง อุปกรณ์เสริมการสะท้อนแสงแบบกระจกเงา และทรงกลมรวมแสง ทำให้เป็นแพลตฟอร์มที่ใช้งานได้จริงสำหรับการพัฒนาวิธีการที่อาจเปลี่ยนไปมาระหว่างสารละลาย ฟิล์ม และชิ้นงานของแข็ง
สำหรับงานที่ต้องการค่าการสะท้อนแสงสูงหรือการใช้งานในช่วงความถี่กว้าง T9DCS ได้รับการออกแบบให้มีช่องใส่ตัวอย่างขนาดใหญ่ที่เหมาะสมสำหรับทรงกลมรวมแสงขนาด 60 มม. และ 150 มม. ขนาดลำแสงที่ปรับได้ และแบนด์วิดท์ที่เลือกได้อย่างต่อเนื่องตั้งแต่ 0.1-5 นาโนเมตร การออกแบบทางแสงระบุว่ามีแสงรบกวนต่ำมากที่ 220 นาโนเมตร ที7ดีเอส ยูวี–วีคือเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ เป็นอีกหนึ่งตัวเลือกแบบลำแสงคู่เมื่อการสแกนทั่วไป การทำงานกับความยาวคลื่น และอุปกรณ์เสริมที่ยืดหยุ่นเป็นสิ่งสำคัญหลัก เพอร์ส สามารถเปรียบเทียบได้โดยพิจารณาจากรูปทรงของตัวอย่าง ช่วงความยาวคลื่น และการรองรับอุปกรณ์เสริม ก่อนที่จะเลือกการกำหนดค่าขั้นสุดท้าย การเลือกขั้นสุดท้ายควรขึ้นอยู่กับขนาดของตัวอย่างจริง รูปทรงทางแสง ช่วงความยาวคลื่น และเป้าหมายด้านความแม่นยำในการทำซ้ำ
สร้างเวิร์กโฟลว์ตัวอย่างของแข็งที่ทำซ้ำได้
ขั้นตอนที่เป็นประโยชน์คือการบันทึกข้อมูลอ้างอิง การนำเสนอตัวอย่าง ตำแหน่ง มุม ขนาดรูรับแสงหรือลำแสง การตั้งค่าความยาวคลื่น แบนด์วิดท์ และจำนวนการทำซ้ำ ควรทำการทดสอบอ้างอิงก่อนชุดตัวอย่าง และตรวจสอบว่าผลตอบสนองของข้อมูลอ้างอิงยังคงน่าเชื่อถือหลังจากทำการทดสอบชุดตัวอย่างแล้ว สำหรับผง ควรเปรียบเทียบการเตรียมตัวอย่างซ้ำเมื่อการบรรจุเป็นส่วนหนึ่งของความไม่แน่นอน สำหรับฟิล์ม ควรเปรียบเทียบตำแหน่งและข้อมูลความหนา หากผลลัพธ์ขึ้นอยู่กับแผ่นรองหรือวัสดุรองรับ ควรคงส่วนประกอบนั้นไว้ในการออกแบบอ้างอิง แทนที่จะมองว่าเป็นส่วนประกอบที่เพิ่มเข้ามาภายหลัง
ตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการด้วยตัวอย่างจริง
ข้อมูลจำเพาะของเครื่องมือสามารถยืนยันได้ว่าแพลตฟอร์มมีฟังก์ชันทางแสงที่จำเป็น แต่ไม่ได้กำหนดขีดจำกัดการยอมรับสากลสำหรับผงหรือฟิล์มทุกชนิด ควรใช้ตัวอย่างที่เป็นตัวแทน รวมถึงตัวอย่างที่หยาบที่สุด ทึบแสงที่สุด บางที่สุด และไม่สม่ำเสมอที่สุดที่คาดว่าจะพบในงานประจำ ตรวจสอบผลกระทบของแบนด์วิดท์และขนาดลำแสงก่อนที่จะล็อกวิธีการ กราฟแสดงสัญญาณรบกวนต่ำจะมีประโยชน์ก็ต่อเมื่อมีการควบคุมรูปทรงเรขาคณิตของตัวอย่างด้วย
คำถามที่พบบ่อย
คำถามที่ 1: สามารถวัดผงได้ด้วยวิธีเดียวกับการวัดของเหลวใสหรือไม่?
A1: โดยปกติแล้วไม่เหมาะ การกระเจิงและการอัดแน่นของผงอาจทำให้สัญญาณที่ตรวจจับได้เปลี่ยนแปลงไป ดังนั้นตัวยึดของแข็ง วิธีการอัดเม็ดที่กำหนดไว้ การตั้งค่าการสะท้อนแสง หรือทรงกลมรวมแสง อาจเหมาะสมกว่าหลอดวัดของเหลวมาตรฐาน
คำถามที่ 2: เมื่อใดที่ทรงกลมรวมแสงมีประโยชน์สำหรับการถ่ายทำภาพยนตร์?
A2: วิธีนี้มีประโยชน์เมื่อการส่งผ่านแบบกระจาย การส่งผ่านทั้งหมด หรือการสะท้อนมีความสำคัญ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับตัวอย่างที่มีลักษณะขุ่นมัว การกระเจิง การเคลือบผิว หรือพื้นผิวที่ไม่เรียบ ต้องระบุรูปทรงเรขาคณิตของทรงกลมและจุดอ้างอิงพร้อมกับวิธีการด้วย
Q3: ควรตรวจสอบอะไรบ้างก่อนซื้อชุดอุปกรณ์ UV-Vis สำหรับตัวอย่างของแข็ง?
A3: ยืนยันขนาดตัวอย่าง ความหนา ประเภทพื้นผิว โหมดการส่งผ่านหรือการสะท้อนแสง ช่วงมุม ขนาดทรงกลม ช่วงความยาวคลื่น การปรับลำแสง และจำนวนตำแหน่งการทำงานปกติ การสาธิตตัวอย่างที่เป็นตัวแทนจะให้ข้อมูลที่เป็นประโยชน์มากกว่าการใช้มาตรฐานของเหลวเพียงอย่างเดียว
