Başvuru

GCMS tarafından gıdalarda klorpirifos kalıntısının belirlenmesi

EYLUL 14, 2023

1 Kapsam
Bu standart, gıdalardaki klorpirifos tortusunu gaz kromatografisi -alev fotometrik dedektör (GC -FPD) ve gaz kromatografisi -kütlesi spektrometrisi (GC -MS) ile test etme yöntemini belirtir.
Bu standart, mısır, kahverengi, yeşil soğan, ıspanak, biber, portakal, elma, çam -nut çekirdeği, çay, balık, bal, domuz, tavuk böbrek ve tavuk karaciğinde klorpirifos kalıntısı içeriğinin belirlenmesi ve doğrulanması için geçerlidir.

2 İlke

Turuncu veya diğer bitkisel numune etil asetat ile ekstrakte edilir.

3 reaktif ve malzeme

Kullanılan tüm reaktifler aksi belirtilmedikçe analitik olarak saf olmalıdır.
3.1 Aseton: Kalıntı derecesi.

3.2 Diklorometan: Kalıntı derecesi.

3.3 sikloheksan: kalıntı derecesi
3.4 Etil Asetat: Kalıntı Sınıfı.

3.5 n-heksan: kalıntı derecesi.

3.6 Sodyum Klorür Sulu Çözelti.

3.7 Susuz sodyum sülfat: 4 saat boyunca 650 ° C'de tutuşur ve daha sonra sıkıca kapalı kapta saklanır.
3.8 Sodyum Klorür Sulu Çözelti (%5): Sodyum klorür 5.0g.
3.9 Etil asetat-n-Hekzan (1+1V/V) hacmi 100 mL Etil asetat 250 mL Erlenmeyer şişesine konulur. Daha sonra 100 mL n-Hekzan eklenir, karıştırılır.
3.9 Etil asetat-n-Hekzan (1+1V/V) hacmi 100 mL Etil asetat 250 mL Erlenmeyer şişesine konulur. Daha sonra 100 mL n-Hekzan eklenir, karıştırılır.
3.11 Klorpirifos Standardı (C9 H11C13 NO3 PS, CAS No. 2921-88-2) Saflık>.

3.12 Standart Stok Çözümü: Belirli miktarda klorpirifos standardı ve dis - küçük bir hacim etil asetat ile çözün.
3. 13 Standart Çalışma Çözümü: Standart çalışma çözeltisini yapmak için standart stok çözeltisini etil asetat ile gerekli konsantrasyona seyreltin.
3.14 Florisil Spe Tüp: Florisil, 500 mg, 6ml veya eşdeğeri.

3. 15 Aktif karbon spe tüpü: Envi -carb.250 mg, 6 ml veya eşdeğeri.
3.16 Membran Filtresi: 0. 45 um.

3. 17 Grafitik Karbon: 60 Mesh ~ 80 Mesh

4 aparat ve ekipman

4. 1 GC: FPD ile donatılmış gaz kromatografisi, 526 nm.
4.2 GC -MS: Electro -Etki Kaynağı (EL) ile donatılmıştır.

4. 3 Santrifüj: 4 000 d/dk.

4.4 GPC: İzokratik pompa ve fraksiyon toplayıcı ile donatılmıştır.

4. 5 homojenleştirici.

4. 6 döner vakum buharlaştırıcı.

4. 7 Durdurulmuş Erlenmeyer Şişesi: 250 ml

4.8 Ayrılık Huni: 250 ml

4.9 Konsantre Şişe: 50 ml ve 250 ml

4. 10 Elektronik Denge: 0.000 1 g.

4. 11 Plastik Santrifüj Tüpü: 50 ml

5 Test örneğinin hazırlanması ve depolanması
5.1 Test örneğinin hazırlanması

5.1.1 Mısır, kahverengi pirinç, çay, çam fıstığı çekirdeği, fıstık ve bal

Yaklaşık 500 g temsili örnek alın.

5.1.2 Portakal, Elma, Ispanak ve Yeşil Yeşillük

Yaklaşık 500 g temsili örnek alın.
5.1.3 Domuz eti.

Yaklaşık 1 kg temsili örnek alın.
5.1.4 Chili

Yaklaşık 500 g temsili örnek alın.
5.2 Test örneğinin depolanması

Tahıl, fındık, çay test örnekleri.
6 Prosedür

6.1 Çıkarma

6.1.1 Portakal, elma, ıspanak, yeşil soğan, mısır, kahverengi ve biber

Test örneğinin 10g (0.01g'ye doğru) 50 mL'lik bir santrifüj tüpüne tartın (4. 11).

6.1.2 Çay

Test numunesinin 5g'yi (0.01 g'a kadar doğru) 50 mL'lik bir plastik santrifüj tüpüne tartın.
6.1.3 Domuz eti, tavuk karaciğeri, tavuk böbreği, balık, çam -ağ çekirdeği ve fıstık

250 mL'lik durdurulmuş Erlenmeyer şişesine 20 g (Çam ağ çekirdeği ve fıstık için 5g (5g Çam -ağ çekirdeği için 5g).
Ekstraktı bir 250 mL ayırıcı huniye aktarın.
6.2 Temizlik -up

6. 2. 1 GPC Temizleme -up

6.2.

A) GPC sütunu: 700 mm x 25 mm (i. D.) Biyo boncuklar S-X3 veya eşdeğeri;

b) Mobil faz: sikloheksan -etil asetat (1+1)

c) Akış hızı: 4. 7 mL/min:

d) Örnek döngüsünde enjeksiyon hacmi: 10ml:
e) Ön kesme süresi: 10 dakika:

f) GPC Denge Süresi: 5 dakika:

g) Eluatların toplanma zamanı: 22 dk ~ 31 dk.
A) Kromatografik Kolon: HP -5 Silika Kılcal Sütun, 30 M x 0. 25 mm (i. D.) Film Kalınlığı 0. 25 U m veya eşdeğeri:

b) Kolon sıcaklığı: 50 °C (1 dk. tutun) (30 °C/dk.) – 180 °C (1 dk. tutun) (10 °C/dk.) – 250 °C (10 dk. tutun).
c) Enjeksiyon bağlantı noktası sıcaklığı: 250 c:

D) Arayüz Sıcaklığı: 250 C:

e) Taşıyıcı gaz: Azot, saflık > ,999, akış hızı 1,0 mL/dak:

f) enjeksiyon hacmi: 1 uL;

g) Enjeksiyon modu: bölünmez.

6.3.2 GC -Ms Çalışma Koşulları

A) Kromatografik kolon: HP -5 Silika Kılcal Kolon.

b) Kolon sıcaklığı: 50 °C (2 dk tutun) (20°C/dk) – 200 °C (1 dk tutun) (5° C/dk) – 270°C (18 dk tutun).
c) Enjeksiyon bağlantı noktası sıcaklığı: 280 ° C

d) Arayüz sıcaklığı: 280 ° C:

e) Taşıyıcı Gaz: Helyum.

f) enjeksiyon hacmi: 1 ul

g) Enjeksiyon modu: bölünmez.

H) Elektron İyonizasyon Modu: EL:

i) İyonizasyon Enerjisi: 70 eV:

J) Tespit Modu: SIM;

k) Seçilmiş izleme iyonları (m/z); kantifikasyon iyonu 197 ve doğrulama iyonları 258, 286, 314'tür:
l) Çözücü gecikmesi 9. 0 dakika.
6.3.3 GC Tespiti

Klorpirifos'un yaklaşık içeriğine göre, örnek çözeltisinin benzer konsantrasyonuna sahip bir standart çalışma çözümü seçin.

7 Tespit Sınırı ve Kurtarma

7.1 Tespit ve onay sınırı

Yöntem algılama ve onay limiti tabloda gösterilmiştir.
7.2 Tahkim ve iyileşme aralığı