Başvuru

giriiş
Bu test yöntemi su ve atık sudaki silis belirlenmesini kapsar;

İlke

Bu test yöntemi, yeşilimsi sarı bir kompleks oluşturmak için çözünür siliğin molibdat iyonu ile reaksiyonuna dayanır, bu da 1-amino-2-naftol-1-sülfonik asit ile azalma ile mavi bir komplekse dönüştürülür.

Reaktifler ve Ekipman

Enstrüman:
1. Persee T6 UV-Vis spektrofotometre (veya daha yüksek dereceli model);
2. 1cm numune hücresi;

Reaktif ve Hazırlık:
*Reaktif sınıfı kimyasallar
Tüm testlerde kullanılır.

1. Saf su: Ultra saf su.
2. Filtre kağıdı: Gözenek boyutunda 0.45 um membran olan filtre kağıtları.
3. Amino-naftol-sülfonik asit çözümü: 0.5g 1-amino-2-naftol-çözün
4 - 1 g sodyum sülfit (Na2SO3) içeren bir çözelti 50 ml'lik sülfonik asit.
4. Amonyum Molibdat Çözeltisi (75 g/L): 7,5 g amonyum molibdatı (içinde) çözün.
100 ml su.
5. Hidroklorik asit (1 + 1) ： 1 hacim konsantre hidroklorik asit (HC1, SP GR 1. 19) 1 hacim su ile karıştırın.
6. Oksalik Asit Çözeltisi (100 g/L): 10 g oksalik asidi 100 mL suda çözün.

7. Silika Çözelti Standardı (1 mL = 0.1 mg Sio2): 0.473 g sodyum metasilikat (Na2 SiO3 · 9H2O) su içinde çözün ve 1 L'ye seyreltin. Bu çözeltinin konsantrasyonunu gravimetrik olarak kontrol edin.

Örnek hazırlama ve standart eğri
1. Örnekleri uygun şekilde toplayın.
2. Kauçuk veya plastik tıpa ile sağlanan plastik veya paslanmaz çelik numune şişeleri kullanın.
3. Örneklenen su yüksek sıcaklıktaysa, 35 ° C'den daha azına kadar soğutun, ancak donmayın.
4 Numuneler için tutma süresi değişkendir, ağırlığa veya hacme bağlıdır.

Kalibrasyon ve standardizasyon
1. Standart silika çözeltisinin doğru seyreltilmesiyle istenen konsantrasyon aralığını kapsayan en az dört standart serisi hazırlayın.
2. 20 ila 1000 µg/L aralığındaki standartlar için, spektrofotometreyi 815 nm'ye ayarlayın ve her standardın absorbansını reaktif blankına karşı okuyun. 0,1 ila 1000 µg/L aralığındaki standartlar için,
5 mg/L aralığı, spektrofotometreyi ayarlayın
640 nm (filtre fotometresi 640 ila 700 nm).
3. Bu kapasitenin spektrofotometre veya filtre fotometre aleti ile sağlandıysa veya 815 nm'de ölçümler için bir kalibrasyon eğrisi hazırlarsa, emme konsantrasyonda doğrudan konsantrasyonda okuyun, mikrogramlara karşı siO2'ye karşı bir kalibrasyon eğrisi hazırlayın.
Doğrusal grafik kağıdı üzerinde litre.

Deney

1., bulanıklığı gidermek için, bir polietilen veya diğer uygun plastik kaplara 0.45 um bir membran filtresinden süzülen numunenin kantitatif olarak 50.0 mL (veya 50 mL'ye seyreltilmiş bir alikot) aktarın ve hızlı bir şekilde, 1 mL HCL (1 + 1) ve 2 mL ammonyum molik çözeltisi ekleyin.
2. Tam olarak 5 dakika sonra 1.5 mL oksalik asit çözeltisi ekleyin ve tekrar iyice karıştırın.
3. 1 dakika sonra 2 mL amino-naftol-sülfonik asit çözeltisi ekleyin.
4. 1-3'te yönlendirildiği gibi 50.0 ml'lik bir su alikotu tedavi ederek bir reaktif boşluğu hazırlayın.

5. Numunenin 815 nm'de absorbansını reaktif boşluğuna (veya daha yüksek konsantrasyonlar için 640 nm'de) ölçün.

Hesaplamalar
Mikrogramlardaki silika konsantrasyonu Litre başına Sio2'de doğrudan kalibrasyon ve standardizasyon bölümünde hazırlanan 815 nm'de kalibrasyon eğrisinden doğrudan okunabilir. 640 nm'de yapılan ölçümler için, silika konsantrasyonu, kalibrasyon ve standartlaştırma bölüm 3'ünde hazırlanan kalibrasyon eğrisinden litre başına litre başına doğrudan okunabilir.