Başvuru

Deney hedefleri
1. Gaz kromatografi temel yapısı ve temel çalışma öğrenin.
2. Sütun ayrılık prensibini ve çözünürlüğün sevgi faktörlerini öğrenin
3. Çözünürlüğü nasıl hesaplayacağınızı öğrenin.
4. Tutma süresine ve iç standart nicel analiz yöntemine dayalı nitel analizi öğrenin.
Gaz kromatografisi
Gaz kromatografisi (GC), analitik kimyada, ayrışma olmadan buharlaştırılabilen bileşikleri ayırmak ve analiz etmek için kullanılan yaygın bir kromatografi tipidir.

Şekil 1 Gaz kromatografi yapısı diyagramı

Enstrüman yapısı
Taşıyıcı gazı
Sütun boyunca ayrılmak için numuneyi taşıyın, dedektöre gelin.

GC için kullanılan taşıyıcı gazı kimyasal inert olmalıdır.
Yüksek saflıkta, gerekirse nem ve safsızlıkların çıkarılması gerekir.

Giriş
Örnekleme ve sütuna gelmeden önce numuneyi gaza buharlaştırın.

Şekil 2 Giriş Diyagramı

Sıcaklık.
Paketlenmiş giriş örnekleme hacmi: 1ml
Kılcal Giriş Örnekleme Hacmi: 1UL
Bölünmüş oranı: numune ve sütun kapasitesinin yoğunluğuna bağlı
Kolon
Paketlenmiş sütun:
Kimyasal inert ve tek tip dolgu maddesi
Kolonun dolgu yüzeyi sıvı sabit bir faz ile kaplanmıştır
Paketlenmiş sütunların çoğu 1.5 ila 10m uzunluğunda ve iç çaplı kılcal kolonda 2 ila 4 mm'dir.
Kaynaşmış silika kılcal sütun
İç çap 1 mm'den az, birkaç metreden yüz metreye kadar

Şekil 3 kılcal kolon yapısı

Sütun fırın sıcaklığı
0. 1 ° C içinde sıcaklık kontrol hatası.
Uygun kolon sıcaklığı, numunenin ortalama kaynama noktasından biraz daha yüksektir.
Kolon sıcaklığının azaltılması çözünürlüğü artırabilir ve analiz süresini uzatabilir.
Kolon sıcaklığını artırın, zirveyi hızlandırın ve ayırma derecesini azaltın.
Numunedeki bileşenlerin kaynama noktaları çok farklıysa, programlanmış bir sıcaklık artış yöntemi benimsenmelidir, uygun bir tepe zaman dağılımı elde etmek için hem düşük kaynar bileşenlere hem de yüksek kaynama bileşenlerine dikkat edin.
Dedektörler

Fid alev iyonize dedektör

Fid yapısı

Hidrojen alev oluşturmak için havada hidrojen yanar
Organik bileşikler bu alevde yanar, iyonlar ve elektronlar üreten güçlü bir elektrik alanı ve alevin üzerine bir koleksiyoncu takar
İyonlar ve elektronlar elektrik alanı yönünde hareket edecek ve koleksiyoncu arasında bir voltaj farkı oluşturacaktır.
Kütle tipi dedektör
Yüksek hassasiyet, düşük gürültü, geniş doğrusal tepki aralığı
Basit yapı, kolay bakım ve iyi dayanıklılık
Örnek tamamen yanmış

Kromatografi prensibi

Numune enjeksiyon portundan buharlaştığında ve kolona girdiğinde, bileşiğin molekülleri sabit fazda çözünecek ve daha sonra sıcaklık ve gaz akışının etkisi altında mobil faza yeniden buharlaşacaktır.
Bileşenlerin ayrılmasını eşzamanlı olarak etkileyen iki kuvvet vardır, (1) Raoul yasasına dayalı buhar basınç dengesi ve (2) bileşen molekülleri ve sabit faz molekülleri arasındaki etkileşim, çıkış sırası birbiriyle rekabet eden bu iki kuvvetin sonucudur.
Sabit faza güçlü afinitesi olan bileşiklerin mobil faza buharlaşması zordur ve kolonun elüsyon süresi (tutma süresi, RT) daha uzundur.
Benzer uyumluluk ilkesine dayanarak, farklı polariteye sahip sütunlar, karşılık gelen polaritenin bileşiklerinin ayrılması için uygundur.
Çözünürlük

İki zirve arasındaki süreler, elüsyon zirvelerinin birleşik genişliklerine bölünür.

Düzeltme faktörü
Kromatografinin kantitatif analizi, bileşen miktarının pik alanla orantılı olduğuna dayanmaktadır ：

Kilo Düzeltme Faktörü ：

Nicel yöntem
Harici standart yöntem
Kalibrasyon eğrisi aşağıdaki denklemlere göre kurulabilir:

Düzenli analize uygulandı
Avantajlar: Kolay çalışma ve hesaplama
Kıtlık: Sonuçların doğruluğu, enjeksiyonun tekrarlanabilirliğine ve çalışma koşullarının stabilitesine bağlıdır.

Dahili standart yöntem
İç standart olarak numuneye belirli miktarda saf madde ekleyin.

Uygulama Aralığı: Sadece numunenin birkaç bileşenini belirleyin ve bileşenlerin tüm pikleri akmaz
Avantajlar: Çalışma koşullarının daha az etkisi, çok önleyici ve normalleştirme yönteminden daha az kısıtlamalar, iz analizine uygun
Kıtlık: Hızlı analiz için uygun değil
Deney
Enstrüman ve Reaktifler
G5 Gaz Kromatografi
Sütun: DB-1, 30m* 0.25mm* 0.25μm
Taşıyıcı Gaz: Azot
Yardımcı Gaz: Hava ve Hidrojen
Şırınga: 5U
Reaktifler
AR derecesi mutlak etanol;
Niteliksel Kalibrasyon Çözümü: Dört 10 mL hacimsel şişelerde 0.5 mL dört butanol izomer standartlarını alın ve markaya mutlak etanol ile seyreltin (laboratuvar sağlanmıştır)
Nicel Standart Çözüm: Öğrenci Hazırlığı Bilinmeyen Örnek Çözümü, N- Butanol İçeriğinin Laboratuar tarafından sağlanan 0.4050g {{url_placeholder_0}} olduğu bilinmektedir.

Deney prosedürleri
1 Kromatograf normal çalışmasını kontrol etmek için çalışma kılavuzuna göre ve bir ön analiz koşulları belirleyin.
2 Kantitatif Standart Çözeltinin Hazırlanması: Aynı 10ml hacimsel şişede 0.5ml dört Butanol İzomer Standart Numunesi alın.
3. Optimum kromatografik koşullar (kolon sıcaklığı): Kromatografik koşulları test etmek için 1μl karışık standart çözelti enjekte ve her sütun sıcaklığının (en az üç sıcaklık) tepe durumu kaydedilir ve farklı sıcaklık altında 2. ve 3. bileşenler arasındaki çözünürlüğü hesaplar.
4. Göreli düzeltme faktörü: 1 μL karışık standart çözelti vy bir mikrosiringe doğru bir şekilde enjekte edin.
5. Bilinmeyen numune ölçümü: 1 uL bilinmeyen numune çözeltisini bir mikrosiring ile doğru bir şekilde enjekte edin, numuneyi yukarıdaki kromatografik koşullar altında enjekte edin, ölçümü üç kez tekrarlayın ve tutma süresini ve tepe alanını kaydedin.
6. Niteliksel Kalibrasyon: 1 μl standart karışık çözelti enjekte edin ve her bir izomerin tutma süresi yukarıdaki kromatografik koşullar altında kaydedildi.
7. Hidrojeni ve havayı kapatın.