アプリケーション

実験目標
1.ガスクロマトグラフの基本構造と基本操作を学習します。
2。列の分離原理と解決の愛情要因を学ぶ
3.解像度を計算する方法を学びます。
4.保持時間と内部標準の定量分析方法に基づいて定性分析を学びます。
ガスクロマトグラフ
ガスクロマトグラフィー（GC）は、分解なしで蒸発する可能性のある化合物を分離および分析するために分析化学で使用される一般的なタイプのクロマトグラフィーです。

図1ガスクロマトグラフ構造図

機器構造
キャリアガス
サンプルを列から分離して、検出器に到着します。

GCに使用されるキャリアガスは、化学的不活性でなければなりません。
高い純度、必要に応じて水分と不純物を除去する必要があります。

インレット
サンプリングとサンプルをガスに蒸発させてから、列に到達します。

図2入口図

温度。
パックインレットサンプリングボリューム：1ml
キャピラリーインレットサンプリングボリューム：1ul
分割比：サンプル容量と列容量の密度に依存します
カラム
パックされた列：
化学的不活性および均一なフィラー
カラムのフィラー表面は、液体の固定相でコーティングされています
ほとんどのパックされた柱は、長さが1.5〜10m、内径2〜4 mmの毛細血管柱です
融合したシリカ毛細血管カラム
内径は1 mm未満、長さ数メートルから100メートルまでの長さ

図3キャピラリーカラム構造

列オーブンの温度
0.1°C以内の温度制御誤差。
適切なカラム温度は、サンプルの平均沸点よりもわずかに高くなっています。
カラム温度を下げると、解像度が上がり、分析時間が延長される可能性があります。
カラム温度を改善し、ピークを速め、分離の程度を減らします。
サンプルのコンポーネントの沸点が非常に異なる場合、プログラムされた温度増加方法を採用する必要があります。低ボーリングコンポーネントと高ボーリングコンポーネントの両方を考慮して、適切なピーク時間分布を取得します。
検出器

fid炎イオン化検出器

FID構造

水素が空気中で燃えて水素炎を形成する
有機化合物はこの炎で燃焼し、イオンと電子を生成する強力な電界と炎の上にコレクターが付いています
イオンと電子は電界の方向に移動し、コレクター全体に電圧の差を形成します。
質量型検出器
高感度、低ノイズ、広い線形応答範囲
シンプルな構造、簡単なメンテナンス、良好な耐久性
サンプルは完全に燃えました

クロマトグラフィーの原則

サンプルが注入ポートを介して蒸発してカラムに入ると、化合物の分子は定常期に溶解し、温度とガスの流れの影響下で移動相に蒸発します。
コンポーネントの分離に同時に影響する2つの力があります。（1）ラウルの法則に基づく蒸気圧バランスと、（2）成分分子と静止相分子との相互作用は、流出の順序が互いに競合するこれら2つの力の結果です。
固定相に強い親和性を持つ化合物は、移動相に蒸発することが困難であり、カラム（保持時間、RT）の溶出時間は長くなります。
同様の互換性の原理に基づいて、異なる極性の列は、対応する極性の化合物の分離に適しています。
解決

2つのピークの間の時間、溶出ピークの組み合わせ幅で割った。

補正係数
クロマトグラフィーの定量分析は、コンポーネントの量がピーク領域に比例することに基づいています。

体重補正係数：

定量的方法
外部標準メソッド
キャリブレーション曲線は、次の方程式に従って確立できます。

定期的な分析に適用されます
利点：簡単な操作と計算
不足：結果の精度は、注入の再現性と動作条件の安定性に依存します。

内部標準メソッド
内部標準としてサンプルに一定量の純粋な物質を追加します。

アプリケーション範囲：サンプルのいくつかのコンポーネントのみを決定し、コンポーネントのすべてのピークを流れるわけではありません
利点：運用条件の影響が少なく、多くの洗練され、正規化方法よりも制限が少ない、トレース分析に適しています
不足：迅速な分析には適さない
実験
楽器と試薬
G5ガスクロマトグラフ
列：DB-1、30m* 0.25mm*0.25μm
キャリアガス：窒素
補助ガス：空気と水素
シリンジ：5U
試薬
ARグレードの絶対エタノール;
定性的キャリブレーションソリューション：4つの10 mLの体積フラスコで4つのブタノール異性体標準を0.5 mlし、絶対エタノールで希釈してマークに希釈します（実験室提供）
定量標準溶液：学生の準備未知のサンプル溶液、n-ブタノール含有量は0.4050g/10mLであることが実験室からわかっている

実験手順
1クロマトグラフの通常の動作を制御する運用マニュアルによると、予備分析条件を設定します。
2定量的標準ソリューションの調製：0.5mLの4つのブタノール異性体標準サンプルを同じ10ml体積フラスコに服用します。
3.最適なクロマトグラフィー条件（カラム温度）：1μL混合標準溶液を注入してクロマトグラフィー条件をテストし、各カラム温度のピーク条件（少なくとも3つの温度）が記録され、異なる温度下で2番目と3番目のコンポーネントの間の解像度を計算します。
4。相対補正係数：1μlの混合標準溶液vy a microsyringeを正確に注入します。
5。不明なサンプル測定：マイクロシリンで1μL未知のサンプル溶液を正確に注入し、上記のクロマトグラフィー条件下でサンプルを注入し、測定を3回繰り返し、保持時間とピーク面積を記録します。
6.定性的キャリブレーション：1μLの標準混合溶液を注入し、各異性体の保持時間を上記のクロマトグラフィー条件下で記録しました。
7。水素と空気をオフにします。