Anwendungen

Experimentenziele
1. Lernen Sie Gaschromatographie -Grundstruktur und Grundbetrieb.
2. Lernen Sie das Trennungsprinzip der Säulen- und Zuneigungfaktoren der Auflösung kennen
3.. Lernen Sie, wie man die Auflösung berechnet.
4. Erlernen Sie die qualitative Analyse basierend auf der Retentionszeit und der internen quantitativen Analysemethode.
Gaschromatographie
Die Gaschromatographie (GC) ist eine häufige Art der Chromatographie, die in der analytischen Chemie zur Trennung und Analyse von Verbindungen verwendet wird, die ohne Zersetzung verdampft werden können.

Abb. 1 Gaschromatographie -Strukturdiagramm

Instrumentenstruktur
Trägergas
Tragen Sie die Probe, um sich durch die Spalte zu trennen und im Detektor anzukommen.

Trägergas, das für GC verwendet wird, muss chemisch inert sein.
Hohe Reinheit, müssen bei Bedarf Feuchtigkeit und Unreinheiten entfernen.

Einlass
Probenahme und verdampft die Probe zu Gas, bevor Sie zur Säule kommen.

Abb.2 Einlassdiagramm

Temperatur.
Volumentenlaut
Kapillareinlass -Probenahmevolumen: 1ul
Split -Verhältnis: Hängen Sie von der Dichte der Proben- und Säulenkapazität ab
Spalte
Gepackte Spalte:
Chemischer Inert und gleichmäßiger Füllstoff
Die Füllfläche der Säule ist mit einer flüssigen stationären Phase beschichtet
Die meisten gepackten Säulen sind 1,5 bis 10 m lang und 2 bis 4 mm in Innendurchmesser -Kapillarsäule
Schmelzkapillarsäule
Innendurchmesser von weniger als 1 mm, Länge von wenigen Metern bis hundert Metern

Abb.3 Kapillarspaltenstruktur

Säulenofentemperatur
Temperaturkontrollfehler innerhalb von 0. 1 ° C.
Die entsprechende Säulentemperatur ist geringfügig höher als der durchschnittliche Siedepunkt der Probe.
Die Reduzierung der Säulentemperatur kann die Auflösung erhöhen und die Analysezeit verlängern.
Verbessern Sie die Säulentemperatur, beschleunigen Sie den Spitzenwert und verringern Sie den Trennungsgrad.
Wenn die Siedepunkte der Komponenten in der Probe sehr unterschiedlich sind, sollte eine programmierte Methode zur Erhöhung der Temperatur angewendet werden, und berücksichtigen Sie sowohl die niedrig geflogenen Komponenten als auch die hochkochenden Komponenten, um eine geeignete Spitzenzeitverteilung zu erhalten.
Detektoren

Fid Flame Ionisierter Detektor

Fidstruktur

Wasserstoff verbrennt in der Luft, um eine Wasserstoffflamme zu bilden
Organische Verbindungen verbrennen in dieser Flamme und erzeugen Ionen und Elektronen ein starkes elektrisches Feld und einen Kollektor über der Flamme
Die Ionen und Elektronen bewegen sich in Richtung des elektrischen Feldes und bilden eine Spannungsdifferenz über den Sammler.
Detektor vom Typ Massenentyp
Hohe Empfindlichkeit, niedriges Rauschen, breiter linearer Reaktionsbereich
Einfache Struktur, einfache Wartung und gute Haltbarkeit
Probe vollständig verbrannt

Chromatographieprinzip

Wenn sich die Probe durch den Einspritzanschluss verdampft und in die Säule geht, löst sich die Moleküle der Verbindung in der stationären Phase auf und verdampft dann unter dem Einfluss von Temperatur und Gasfluss zur mobilen Phase.
Es gibt zwei Kräfte, die gleichzeitig die Trennung von Komponenten beeinflussen, (1) die Dampfdruckbilanz auf der Grundlage des Raoul -Gesetzes und (2) die Wechselwirkung zwischen den Komponentenmolekülen und den stationären Phasenmolekülen, die Reihenfolge des Abflusses ist das Ergebnis dieser beiden Kräfte, die miteinander konkurrieren.
Verbindungen mit starker Affinität in die stationäre Phase sind schwer in die mobile Phase zu verdampfen, und die Elutionszeit der Säule (Retentionszeit, RT) ist länger.
Basierend auf dem Prinzip ähnlicher Kompatibilität sind Säulen unterschiedlicher Polarität für die Trennung von Verbindungen der entsprechenden Polarität geeignet.
Auflösung

Zeiten zwischen den beiden Peaks, geteilt durch die kombinierten Breiten der Elutionspeaks.

Korrekturfaktor
Die quantitative Analyse der Chromatographie basiert darauf, dass die Komponentenmenge proportional zur Spitzenfläche ist:

Gewichtskorrekturfaktor:

Quantitative Methode
Externe Standardmethode
Die Kalibrierungskurve kann gemäß den folgenden Gleichungen festgelegt werden:

Angewendet auf die reguläre Analyse
Vorteile: Einfacher Betrieb und Berechnung
Mangel: Die Genauigkeit der Ergebnisse hängt von der Wiederholbarkeit der Injektion und der Stabilität der Betriebsbedingungen ab.

Interne Standardmethode
Fügen Sie als interner Standard eine gewisse Menge reiner Substanz in die Probe hinzu.

Anwendungsbereich: Bestimmen Sie nur mehrere Komponenten der Probe, und nicht alle Peaks von Komponenten können fließen
Vor-
Mangel: für die schnelle Analyse nicht geeignet
Experiment
Instrument und Reagenzien
G5 -Gaschromatograph
Säule: DB-1, 30 m* 0,25 mm* 0,25 μm
Trägergas: Stickstoff
Hilfsgas: Luft und Wasserstoff
Spritze: 5U
Reagenzien
AR Grad absolute Ethanol;
Qualitative Kalibrierungslösung: Nehmen Sie 0,5 ml vier Butanol -Isomer -Standards in vier 10 -ml -Volumetrikkolben ein und verdünnen Sie es mit absolutem Ethanol zur Marke (Labor vorgesehen)
Quantitative Standardlösung: Vorbereitung durch den Schüler Unbekannte Probenlösung, n-Butanol-Gehalt ist bekannt und beträgt 0,4050 g/10 ml, bereitgestellt vom Labor

Versuchsverfahren
1 Gemäß dem Betriebshandbuch, um den normalen Betrieb des Chromatographen zu steuern und eine vorläufige Analysebedingungen festzulegen.
2 Die Herstellung einer quantitativen Standardlösung: Nehmen Sie 0,5 ml vier Butanol -Isomere -Standardprobe in denselben 10 ml Volumetrien.
3..
4.
5. Unbekannte Probenmessung: Injizieren Sie genau 1 μl unbekannte Probenlösung durch einen Mikrosyrieren, injizieren Sie die Probe unter die oben genannten chromatographischen Bedingungen, wiederholen Sie die Messung dreimal und zeichnen Sie die Retentionszeit und den Peakbereich auf.
6. Qualitative Kalibrierung: Inject 1 & mgr; l Standard -gemischter Lösung injizieren, und die Retentionszeit jedes Isomers wurde unter den oben genannten chromatographischen Bedingungen aufgezeichnet.
7. Ausschalten des Wasserstoffs und der Luft.