giriiş
Bu uygulama notu, Persee'nin ağır metal analizörünü (PF7) kullanılarak atık sudaki arsenik ve selenyum konsantrasyonunu aynı anda test etme yöntemini açıklamaktadır.
Ekipman ve reaktif
Teçhizat:
1. 2 veya daha fazla lamba yuvası ile ağır metal analizörü.
2. AS ve Se içi boş katot lambası.
3. Sıcak plaka.
Reaktif:
4. HNO3 - HCLO4 sindirimleri sıvı (50ml HNO3 ve 50ml HCLO4 birbirine karışmıştır).
5. KBH4 Çözeltisi (15g/L): 1,25g KOH'u suda çözün, ardından 3,75g KBH4 ekleyin ve 250mL'ye seyreltin. Bu çözelti her gün taze olarak hazırlanmalıdır.
6. Tioüre-ASCORBİK ASİT Çözelti: 1G tioüre'yi suda çözün;
7. HC1 çözeltisi (% 5):% 5 HCl su içinde çözünmüş.
8. Standart Çözelti (20 mg/L): 100 mg/L As çözeltisinin 10 mL'sini 50 mL'lik hacimsel balona aktarın, 50 mL'ye seyreltin ve iyice karıştırın.
9. Se Standart Çözeltisi (5mg/L): 500mg/L As çözeltisinin 1,00mL’sini 100mL’lik hacimsel balona aktarın, 100mL’ye seyreltin ve iyice karıştırın.
10. As ve Se Standart Çözeltisi (200 g/L As ve 50 g/L Se): 1,00 mL As Standart Çözeltisi (20 mg/L) ve 1 mL Se Standart Çözeltisi'ni (5 mg/L) birlikte 100 mL'lik bir hacimsel balona aktarın, 100 mL'ye seyreltin ve iyice karıştırın.
Ekipman Durumu
Enstrüman çalışma parametreleri:
Tablo 1. Enstrüman çalışma parametreleri.
Deney prosedürü
Standart eğri:
0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL hazırlanmış As ve Se standart çözeltisini (200 g/L As, 50 g/L Se) 7 farklı 25 mL hacimsel balona aktarın. 2 mL HCl (garanti reaktifi) çözeltisi ekleyin ve iyice karıştırın. 5 mL tiyoüre-askorbik asit çözeltisi ekleyin. 25 mL işaretleyiciye kadar seyreltin, tekrar iyice karıştırın. Çözeltiyi 30 dakika bekletin. İndirgeyici olarak hazırlanmış KBH4 Çözeltisini (15 g/L) ve Taşıyıcı Sıvı olarak HCl çözeltisini (%5) kullanın. Deneyi PF7 ile çalıştırın.
Atıksu Örnek Hazırlama:
50ml atık su numunesini 150 ml uzunluğunda bir behere aktarın, ardından 5ml HNO3 - HCLO4 sindirimleri sıvısı ekleyin.
Enstrüman Prosedürü:
Hazırlanan KBH4 Çözeltisini (15g/L) İndirgeyici olarak; HCl çözeltisini (%5) Taşıyıcı Sıvı olarak kullanın.
Sonuçlar
HNO3 - HCLO4 sindirimi yöntemini kullanarak parazit sınırlıdır, bu nedenle sonuç doğru ve güvenilirdir.
PF7'nin sonuçları olarak:
Standart eğri:
10 g/L'de Standart Grafik olarak:
Kalite Kontrolü olarak 1:
Kalite Kontrolü olarak 2:
Örnek 1 olarak:
Örnek 2 olarak:
Nihai sonuçlar olarak:
PF7 ile SE sonuçları:
Standart eğri:
SE Standart Grafik 10 g/L:
SE Örnek 1:
SE Örnek 2:
SE Nihai Sonuçlar:
