giriiş
Sülfat tayini önemlidir, çünkü bu iyonun içme suyunda yaklaşık 250 mg/L'nin üzerinde bulunması durumunda, sodyum ve magnezyum varlığında müshil etkisi yaptığı (özellikle çocuklarda) ve suya kötü bir tat verdiği bildirilmiştir.
Bu türbidimetrik test yöntemi, sudaki sülfat iyonunun (SO42-) 5 ila 40 mg/L aralığında tayinini kapsar.
Bu test yöntemi içme, öğütülmüş ve yüzey suları ile başarıyla kullanıldı.
İlke
Sülfat iyonu, kontrollü koşullar altında bir baryum sülfat süspansiyonuna dönüştürülür.
Müdahaleler
1. Örnekte çözünmeyen asılı madde kaldırılmalıdır.
2. 1 mg/L kadar düşük polifosfatlar, negatif bir girişime neden olarak baryum sülfat çökelmesini engelleyecektir. Fosfonat türüne bağlı olarak düşük konsantrasyonlarda bulunan fosfonatlar da negatif bir girişime neden olacaktır. 500 mg/L'yi aşan silika, baryum sülfatla birlikte çökelebilir ve pozitif bir girişime neden olabilir. 5000 mg/L'yi aşan klorür, negatif bir girişime neden olacaktır. Test örneğinde bulunan alüminyum, polimerler ve büyük miktarlarda organik madde, baryum sülfatın düzensiz bir şekilde çökelmesine neden olabilir. Organik madde varlığında belirli bakteriler sülfatı sülfüre indirgeyebilir. Sülfat indirgeyen bakterilerin etkisini en aza indirmek için, bu tür bakterilerin varlığından şüphelenildiğinde numuneler 4 °C'de soğutulmalıdır.
3. Normalde suda bulunan elementler müdahale etmemesine rağmen, baryum sülfat süspansiyonunun oluşumu çok kritiktir.
Reaktifler ve Ekipman
Enstrüman:
1. Persee T6 UV-Vis spektrofotometre (veya daha yüksek dereceli model);
2. 4-5cm numune hücresi;
3. Fotometre
4. Nefelometre veya türbidimetre
Reaktif ve Hazırlık:
*Reaktiflerin saflığı: Reaktif dereceli kimyasallar tüm testlerde kullanılmalıdır.
- Su: Ultra-Purewater.
2. Baryum klorür: 20 ila 30 ağa taranan baryum klorür (BACL2 · 2H2O) kristalleri.
24 saat boyunca, 20 ila 30 ağ olmayan kristalleri çıkarmak ve temiz, kuru bir kavanozda saklamak için ekran.
3. Koşullandırma reaktifi: 30 mL konsantre hidroklorik asit (HC1, SP GR 1. 19), 300 mL reaktif suyu, % 100 mL etanol veya izopropanol ve 75 g sodyum klorür (NaCl) bir kap içine yerleştirin.
4. Sülfat çözeltisi, standart (1 mL = 0.100 mg SO42-): 0.1479 g susuz sodyum sülfat (Na2 SO4) su içinde çözün ve hacimsel bir şişede su ile 1 L'ye seyreltin.
5. Filtre kağıdı: Uygun filtre kağıdı satın alın.
Kalibrasyon
Standart sülfat çözeltisinin uygun miktarlarında kullanın ve karşılık gelen fotometre okumasına karşı çizilen litre başına miligramda sülfat iyon içeriğini gösteren bir kalibrasyon eğrisi hazırlayın.
Deney
1. 0.45 um'lik bir membran boyunca bulanıksa numuneyi filtreleyin ve sıcaklığı 15 ila 30 ° C arasında ayarlayın.
2. 0.5 ila 4 mg sülfat iyonu içeren net numunenin 250 mL'si 100 mL veya daha azına pipet.
3. Karıştırma aparatını karıştırın.
4. Çözelti karıştırılırken, ölçülen bir kaşık dolusu ofBacl2 kristalini (0.3 g) ekleyin ve hemen zamanlamaya başlayın.
5. Sabit hızda tam olarak 1.0 dakika karıştırın.
6. Karıştırma süresi sona erdikten hemen sonra, hücreye çözelti dökün ve absorbansı 30 saniyelik aralıklarla ölçmek
4 dk.
7. Numune renk veya bulanıklık içeriyorsa, baryum klorür ilavesi olmadan prosedür 2 ila 6 kullanılarak bir örnek boşluk çalıştırın.
8. Müdahalelerden şüpheleniliyorsa, numuneyi eşit hacimde su ile seyreltin ve sülfat konsantrasyonunu tekrar belirleyin.
Hesaplamalar
Kalibrasyon bölümünde tarif edilen kalibrasyon eğrisi kullanılarak numune ile elde edilen fotometre okumalarını litre sülfat iyonu başına (SO42-) miligramlara dönüştürün.