การกําหนดตะกั่วในดินโดยการวัดสเปคโตรเมตรีการดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์

1. ภาพรวมวิธี

วิธีการย่อยอาหารอย่างสมบูรณ์ด้วยกรดไฮโดรคลอริก-กรดไนตริก-กรดไฮโดรฟลูออริก-กรดเปอร์คลอริกถูกนำมาใช้เพื่อทําลายตารางแร่ของดินอย่างสมบูรณ์ เพื่อให้องค์ประกอบท จากนั้น สารละลายทดสอบจะถูกฉีดเข้าไปในเตากราไฟต์ ผ่านการอบแห้ง, เถ้า, การกระจาย และโปรแกรมความร้อนอื่น ๆ ที่กําหนดไว้ล่วงหน้า ส่วนประกอบเมทริกซ์ที่อยู่ร่วมกันจะระเหยและถอดออก ในขณะเดียวกัน ภายใต้อุณหภูมิสูงในขั้นตอนการทำอะตอม สารตะกั่วถูกแยกออกเป็นไออะตอม ซึ่งผลิตการดูดซึมที่เลือกของเส้นสเปคตรลลักษณะที่ปล่อยออกจากหลอดแคโทดกลวง ภายใต้เงื่อนไขการกําหนดที่ดีที่สุดที่เลือก การดูดซับของตะกั่วในสารละลายทดสอบจะถูกกําหนดโดยการแก้ไขพื้นหลัง

2. 2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา

2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

2.1.1 เครื่องมือการตรวจจับ

เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์ดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ (โคมไฟแคโธดร่องตะกั่ว)

อาร์กอน (ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99%)

ระบายความร้อนน้ำหมุนเวียน (การไหลของปั๊ม: 3.5 ลิตร / นาที)

2.2 สารปฏิกิริยา

2.2.1 สารปฏิกิริยา

กรดไฮโดรคลอริก (เกรด Ultra-Pure)

กรดไนตริก (เกรด MOS)

กรดไฮโดรฟลูออริก (เกรด Ultra-Pure)

กรดเปอร์คลอริก (เกรด Ultra-Pure)

ไฮโดรเจนฟอสเฟต Diammonium (เกรด Ultra-Pure)

3. ขั้นตอนการดำเนินงาน

3.1 การรักษาตัวอย่าง

3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ

การย่อยอาหารเปียก: น้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำ 0.1-0.3 กรัม (ถูกต้องถึง 0.0002 กรัม) ลงในโพลีเทตรฟลูโรเอทิลีน 50 มิลลิตร ให้ชื้นด้วยน้ำ เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 มิลลิตร และทำความร้อนที่อุณหภูมิต่ำบนแผ่นร้อนไฟฟ้าในหุดควันเพื่อย่อยสลายตัวอย่างก่อน เมื่อปริมาณระเหยเป็นประมาณ 2-3 มิลลิตร ให้ลดลงและเย็นเล็กน้อย จากนั้นเพิ่มกรดไนตริก 5 มิลลิตร กรดไฮโดรฟลูออริก 4 มิลลิตร และกรดเปอร์คลอริก 2 มิลลิตร ปกและทำความร้อนที่อุณหภูมิกลางบนแผ่นร้อนไฟฟ้าเป็นเวลาประมาณ 1 ชั่วโมง จากนั้นเปิดเผยและทำความร้อนต่อเพื่อขจัดซิลิคอน เพื่อให้ได้ผลการกําจัดซิลิคอนที่ดี ให้เขยียบถังบ่อยครั้ง เมื่อความร้อนเพื่อให้เกิดควันสีขาวหนาของกรดเพอร์คลอริก ให้ปกคลุมเพื่อย่อยสลายคาร์ไบด์อินทรีย์สีดำอย่างเต็มที่ หลังจากวัตถุอินทรีย์สีดำบนถังหายไป ให้เปิดเผยเพื่อขับควันสีขาว และระเหยจนกว่าเนื้อหาจะหนืด ขึ้นอยู่กับสถานการณ์การย่อยอาหาร กรดไนตริก 2 มิลลิตร กรดไฮโดรฟลูออริก 2 มิลลิตร และกรดเปอร์คลอริก 1 มิลลิตร สามารถเพิ่มอีกครั้ง และกระบวนการย่อยอาหารข้างต้นจะถูกซ เมื่อควันสีขาวหมดไปอีกครั้ง และเนื้อหาหนืด ให้ลดลงและเย็นเล็กน้อย ล้างฝาครอบและผนังภายในด้วยน้ำ และเพิ่มสารละลายกรดไนตริก 1 มิลลิตร เพื่ออุ่นและละลายที่เหลือ จากนั้นถ่ายสารละลายไปยังขวดปริมาณ 25 มิลลิตร เพิ่มสารละลายไดมอเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต 3 มิลลิตร เย็น จ่ายให้เป็นปริมาณ และเขยันดีเพื่อการทดสอบ

เนื่องจากประเภทดินที่หลากหลายและความแตกต่างมากในปริมาณสารอินทรีย์ในระหว่างการย่อยอาหารให้ความสนใจกับการสังเกต และปริมาณกรดต่างๆ สามารถเพิ่มหรือลดลงตามที่เหมาะสมตามสถานการณ์การย่อยอาหาร สารละลายการย่อยอาหารของดินควรเป็นสีขาวหรือสีเหลืองอ่อน (ดินที่มีปริมาณเหล็กสูง) และไม่มีฝนตกชัดเจน

3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน

1. การเตรียมการแก้ไขระหว่างมาตรฐานตะกั่ว

สารแก้ไขมาตรฐานตะกั่ว: (1.0 μg / mL) ใส่สารละลายมาตรฐานตะกั่ว 0.1 มิลลิตร (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จางให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และเขยันได้ดี

2. การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว

ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 0.5, 1.5, 1.0, 2.0, 3.0 มล. ของสารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มล. ตามลําดับ และจ่ายให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐานตะกั่ว 0.0, 5.0, 10, 20.0

3.2 การทดสอบตัวอย่าง

ในลำดับความเข้มข้นของมวลต่ำถึงสูง ฉีด 10 μL ของสารละลายมาตรฐานตะกั่วและสารละลายไดโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต 5 μL ลงในเตากราไฟต์ตามลำดับ หลังจากทำให้เป็นอะตอม ให้วัดค่าความดูดซึมของมัน ใช้ความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และค่าความดูดซึมเป็น ordinate เพื่อสร้างเส้นโค้งมาตรฐาน อ่านข้อมูล ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง และดูและบันทึกผลลัพธ์

4. ผลลัพธ์

การคำนวณปริมาณตะกั่วในตัวอย่างดิน W ((Pb), (mg / kg) จะคำนวณตามสูตร:

ที่ไหน:

C – การดูดซึมของตัวอย่างลบความดูดซึมของการทดสอบว่าง และจากนั้นปริมาณตะกั่ว (μg / L) จะพบบนเส้นโค้งการปรับ

V – ปริมาณคงที่ของตัวอย่างในมิลลิตร (มิลลิตร);

m – น้ำหนักของตัวอย่างที่ใช้ในกรัม (กรัม);

f – ปริมาณความชื้นของตัวอย่าง (%)