ข่าว

Headspace gas chromatography (HS-GC) เป็นเทคนิคที่ใช้กันอย่างแพร่หลายสําหรับการวิเคราะห์สารละลายและกึ่งหลายละลายในเมทริกซ์ที่ซับซ้อน อย่างไรก็ตาม การตัวอย่างพื้นที่หัวแบบคงที่แบบดั้งเดิมมักจะนําเป็นความท้าทายที่ขัดขวางประสิทธิภาพและความแม่นยำ ในขณะที่ความต้องการในการวิเคราะห์เพิ่มขึ้นในอุตสาหกรรมเช่น ความปลอดภัยอาหาร การติดตามสิ่งแวดล้อม และยา เป็นสิ่งที่จําเป็นในการสำรวจทั้งข้อจํากัดของวิธีการทั่วไปและศักยภาพของทางเลือกที่ก้าวหน้า เช่นการตัวอย่างพื้นที่หัวแบบไดนา

ความท้าทายในการตัวอย่างหัวพื้นที่คงที่

การตัวอย่างพื้นที่หัวแบบคงที่ขึ้นอยู่กับการบรรลุความสมดุลระหว่างเมทริกซ์ตัวอย่างและระยะไอของมันภายในขวดปิด ในขณะที่วิธีนี้ง่ายและต้องการฮาร์ดแวร์ที่น้อยที่สุด มันอาจเป็นปัญหาภายใต้เงื่อนไขบางอย่าง

ความซับซ้อนของแมทริกซ์และอิทธิพลของมันในการกู้คืนความผิดพลาด

เมทริกซ์ที่ซับซ้อน เช่น ที่พบในอาหาร เนื้อเยื่อทางชีวภาพ หรือโพลีเมอร์ สามารถส่งผลต่อการฟื้นฟูของวิเคราะห์ที่ระเหย มีหลายกรณีเมื่อเร็ว ๆ นี้ที่กลุ่มของฉันได้เผชิญกับความท้าทาย ที่พื้นที่หัวคงที่ไม่สามารถส่งโซลูชั่นการวิเคราะห์ได้ หรือใช้เวลามากเกินไปในการปรับปรุง เมทริกซ์เหล่านี้อาจรักษาตัวแปรได้อย่างแข็งแกร่งมากขึ้น หรือให้เกิดพฤติกรรมการแบ่งตัวที่ไม่สามารถคาดการณ์ได้

ความยากในการวิเคราะห์ขั้วโลกในแมทริกซ์น้ำหรือของแข็ง

วิเคราะห์ขั้วโลกมักจะมีปฏิสัมพันธ์อย่างแข็งแกร่งกับน้ำหรือส่วนประกอบในเฟสของแข็ง ทําให้มันยากที่จะสกัดเข เมทริกซ์ของแข็ง วิเคราะห์ขั้ว ในเมทริกซ์ขั้ว เมทริกซ์ระเหย ความเข้มข้นของวิเคราะห์ต่ำมาก ทั้งหมดมีส่วนร่วมในการกู้คืนที่ไม่ดีในระหว่างการตัวอย่างคงที่

ข้อจํากัดเมื่อจัดการกับสารประกอบความผันผวนต่ำ

สารที่มีความดันไอน้ำต่ำไม่สามารถแบ่งออกเป็นพื้นที่หัวได้อย่างง่ายดายในสภาพมาตรฐาน สิ่งนี้ทําให้เกิดความไวต่ำ เว้นแต่การใช้มาตรการที่รุนแรงเช่นอุณหภูมิสูง ซึ่งอาจไม่เป็นไปได้เสมอเนื่องจากความเสี่ยงในการสลายความร้อน

ผลกระทบของปัจจัยการตอบสนองที่สัมพันธ์ต่อความแม่นยำในการวัดปริมาณ

การวิเคราะห์ปริมาณโดยใช้ HS-GC อาจประสบความไม่แม่นยำเนื่องจากปัจจัยการตอบสนองที่แตกต่างกันระหว่างสารประกอบเป้าหมาย การวิเคราะห์ที่มีความผิดพลาดน้อยกว่าและปัญหาที่มีปัจจัยการตอบสนองที่สัมพันธ์ (หรือปัจจัยการสกัดที่สัมพันธ์) อาจ

พารามิเตอร์การปรับปรุงในเทคนิคสถิต Headspace

แม้จะมีความท้าทายเหล่านี้ แต่สามารถปรับพารามิเตอร์หลายตัวเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพใน HS-GC แบบคงที่

การปรับอัตราส่วนปริมาณตัวอย่างต่อหัว

การปรับเปลี่ยนอัตราส่วนระหว่างปริมาณตัวอย่างและพื้นที่หัวขวดสามารถมีอิทธิพลต่อความไดนามิกสมดุล พื้นที่หัวที่เล็กขึ้นมักจะนําไปสู่ความเข้มข้นของวิเคราะห์ที่สูงขึ้นในระยะไอ แต่ยังอาจเพิ่มความดันและผลอิ่มตัวความเสี่ยง

การพิจารณาเวลาอุณหภูมิและความสมดุล

อุณหภูมิขวดที่เพิ่มขึ้นเร่งการระเหยือนในขณะที่เวลาสมดุลที่ยาวนานกว่าช่วยให้การแบ่งแยกที่สมบูรณ์มากขึ้น อย่างไรก็ตาม ความร้อนมากเกินไปอาจทำลายสารที่มีความไวต่อความร้อน

ความเข้มข้นของการกระตุ้นและบทบาทของมันในการแบ่งตัววิเคราะห์

การกระทําส่งเสริมการโอนมวลระหว่างเฟสโดยการรบกวนชั้นขอบเขต เวลาสมดุล อุณหภูมิ และความเข้มข้นของการกระตุ้นเป็นพารามิเตอร์การปรับปรุงทั่วไปที่มีอิทธิพลต่อความสามารถทําซ้ำและความไว้

ผลของการเกลือออกและการเพิ่มตัวทำละลายร่วมกัน

การเกลือออกลดความละลายของสารระเหยในตัวอย่างน้ำ ผลักดันมันเข้าสู่เฟสก๊าซ เพียงคําพูดเกี่ยวกับการเกลือออก: เราค้นพบตารางที่เป็นประโยชน์ที่อธิบายประสิทธิภาพในการเกลือออก ตัวทำละลายร่วมกันอาจใช้ในการปรับเปลี่ยนขั้วขั้วของตัวทำละลายและส่งเสริมการปล่อยวิเคราะห์ เรากำลังตรวจสอบตัวทำละลายร่วมกัน ที่ส่งเสริมการแบ่งแยกวิเคราะห์เข้าสู่พื้นที่หัว

การปรับเวลาการฉีดและปริมาณปริมาณห่วง

ระบบฉีดที่ใช้วงจรต้องการการปรับระดับอย่างระมัดระวังเวลาการฉีดและขนาดวงจรเพื่อให้แน่ใจว่าการนำตัวอย่างมาใช้อย่างสม่ำเสมอโดยไม่ต้องมีปัญหา ปริมาณการฉีด (จริงเวลาการฉีดเนื่องจากเรามีตัวอย่างห่วงบนเครื่องมือของเรา)

การสำรวจการตัวอย่างหัวพื้นที่แบบไดนามิกเป็นทางเลือก

เมื่อวิธีการคงที่สั้น การตัวอย่างหัวหัวแบบไดนามิก (DHS) ให้ทางเลือกที่มีประสิทธิภาพสําหรับปัญหาการวิเคราะห์ที่ซับซ้

หลักการพื้นฐานของการสกัดพื้นที่หัวแบบไดนามิก (DHS)

การตัวอย่างหัวแบบไดนามิก (DHS) ใช้การไหลคงที่ของก๊าซล้างผ่านหัวของขวดตัวอย่าง การสกัดสารประกอบที่ระเหยอย่างต่อเนื่อง การล้างอย่างต่อเนื่องนี้ทําให้สามารถปล่อยสารระเหยได้อย่างต่อเนื่องจากแมทริกซ์ตัวอย่างเข้าสู่เฟสก๊าซ

ประโยชน์ของการล้างอย่างต่อเนื่องเหนือจากความสมดุลแบบคงที่

ไม่เหมือนระบบสมดุลแบบคงที่ที่พึ่งพาเงื่อนไขความสมดุล DHS กําจัดการวิเคราะห์ออกจากบรรยากาศขวดผ่านการล้าง เทคนิคไดนามิกไม่ได้พึ่งพาความสมดุลที่คงที่ภายในระบบปิด นี้เพิ่มความไวโดยที่จะอนุญาตให้การสกัดที่สมบูรณ์มากขึ้นในเวลา

การเลือกท่อดูดซับสำหรับการดับสารประกอบเป้าหมาย

การเลือกสารดูดซับที่เหมาะสมเป็นสิ่งสำคัญสําหรับการจับดังที่มีประสิทธิภาพในระหว่าง DHS

ท่อดูดซับหลายเตียงสำหรับช่วงวิเคราะห์กว้าง

มีท่อดูดซับที่มีหลายบรรจุภัณฑ์ ซึ่งใช้งานบางอย่างจากกระบวนการนี้ ท่อเหล่านี้จับขั้วและความผันผวนของสารประกอบหลากหลาย โดยไม่ต้องเปลี่ยนแปลงบ่อยหรือปรับวิธีการ

การปรับปรุงการล้างแห้งสำหรับตัวอย่างน้ำ

ขั้นตอนการล้างแห้งของกระบวนการอาจต้องการการปรับปรุง อย่างไรก็ตาม นี่มักจะจําเป็นเพียงเมื่อใช้เมทริกซ์ที่ใช้น้ำ การล้างแห้งที่เหมาะสมป้องกันการแทรกแซงน้ำในระหว่างการดูดซับความร้อน

ตัวแปลงขั้นสูงของเทคนิคหัวพื้นที่แบบไดนามิก

เพื่อปรับปรุงการกู้คืนจากตัวอย่างที่ท้าทาย รูปแบบนวัตกรรมเช่น FET และ MVM กําลังได้รับความสนใจ

เทคนิคการระเหยเต็ม (FET) เพื่อการฟื้นฟูที่เพิ่มขึ้น

การปรับตัวของเทคนิคการจับตัวอย่างหัวใด ๆ เรียกว่าเทคนิคการระเหยเต็ม (FET) ใน FET ทั้งตัวอย่างและแมทริกซ์จะระเหยอย่างสมบูรณ์ภายในขวดก่อนการเก็บไปยังดักดูดซับ เทคนิคนี้เป็นประโยชน์โดยเฉพาะสําหรับสารประกอบที่ระเหยในแมทริกซ์ที่ยากที่จะวิเคราะห์

สถานการณ์การใช้งาน FET ในแมทริกซ์ที่ซับซ้อน

วิธีนี้เหมาะสมเมื่อความแทรกแซงของเมทริกซ์ขัดขวางการแบ่งแยกแบบดั้งเดิม - เช่น ของเหลวหนืดหรืออาหารกึ่งแข็ง - ที่ช่วยให้การปลดปล่อยสารระเหยได้อย่างเต็มที่ไม่ว่

วิธีการระเหยหลาย (MVM) สําหรับการสร้างโปรไฟล์ที่ครอบคลุม

เทคนิคที่น่าสนใจอีกหนึ่งคือวิธีการระเหยหลาย (MVM) ซึ่งเป็นวิธีที่ดีเยี่ยมในการรับประกันว่าสารประกอบที่ระเหยทั้งหมดได้รับการระบุ

กลยุทธ์การสกัดตามลําดับโดยใช้ MVM

MVM ทําให้การสกัดตามขั้นตอนที่อุณหภูมิหรืออัตราการไหลที่แตกต่างกันเพื่อปล่อยแสงผ่านสารละลายน้ำหนักตามลําดับ - เหมาะสำหรับงานการสร้างโปรไฟล์ที่ครอบคล

การพิจารณาเครื่องมือสําหรับการดําเนินการ DHS

การดําเนินการ DHS ต้องใช้ฮาร์ดแวร์เฉพาะที่สามารถจัดการกับดักดูดซับและกระแสการทำงานดูดซับความร้อนได้อย่างมีประสิทธิภาพ

การตั้งค่าหน่วยการดูดซึมความร้อนและพารามิเตอร์

หน่วยเหล่านี้ทำความร้อนท่อดูดซับอย่างรวดเร็ว ในขณะที่โอน desorbed analytes เข้าสู่คอลัมน์ GC ภายใต้เงื่อนไขที่ควบคุม

เทคนิคการดับเย็นเพื่อปรับปรุงรูปร่างและความไวสูงสุด

เทคนิคการดับเย็น เช่น การดับครีโอ สามารถเพิ่มประสิทธิภาพของโครมาโตกราฟิก โดยป้องกันการขยายตัวสูงสุดและปรับปรุงความไว เทคนิคนี้มุ่งเน้นการวิเคราะห์ที่หัวคอลัมน์ก่อนการแยก เพื่อให้แน่ใจว่าสูงสุดที่คมชัดกว่า

ความสามารถในการอัตโนมัติและประสิทธิภาพของกระแสการทำงาน

อุปกรณ์ที่ใช้ใน DHS เป็นอัตโนมัติอย่างเต็มที่ ทําให้การทดลองสามารถดําเนินการโดยไม่มีการดูแลและลดต้นทุนแรงงาน ขณะที่เพิ่มความสามารถในการทำซ้ำ อัตโนมัติลดค่าใช้จ่ายแรงงาน ขณะที่เพิ่มความสามารถในการทำซ้ำ คุณสมบัติสําคัญสําหรับห้องทดลองที่มีผลิตสูง

การพัฒนากลยุทธ์การวิเคราะห์นอกเหนือจากวิธีการดั้งเดิม

การพัฒนาวิธีการที่ทันสมัยต้องแก้ไขการปฏิสัมพันธ์ที่หลายตัวแปรระหว่างพารามิเตอร์ ขณะที่ลดภาระการทดลองที่น้

การออกแบบการทดลองเพื่อจัดการตัวแปรที่ขึ้นอยู่กัน

เนื่องจากตัวแปรหลายตัวมีปฏิสัมพันธ์ไม่เป็นเส้นตรงในระหว่างการปรับปรุง HS-GC การออกแบบแบบแฟคเตอรีหรือวิธีการพื้นผิวตอบสนองช่วยระบ เราต้องใช้วิธีการออกแบบทดลอง เพื่อจัดการกับตัวแปรที่มีปฏิสัมพันธ์มากมาย

การใช้วิธีทั่วไปเพื่อลดภาระการปรับปรุง

การหารือนําไปสู่ความเป็นไปได้ของการสกัดพื้นที่หัวแบบไดนามิก (การตัวอย่าง) ด้วยการดูดซับความร้อน วิธีการทั่วไปที่ใช้ DHS-MVM ให้ประสิทธิภาพที่แข็งแกร่งในตัวอย่างที่หลากหลายโดยไม่ต้องปรับแต่งอย่างกว้างขวางต่อกรณีศึกษา

ความคิดผิดที่พบบ่อยและข้อบกพร่องในการพัฒนาวิธี GC Headspace

การตระหนักถึงความผิดพลาดที่พบบ่อยช่วยหลีกเลี่ยงความไม่มีประสิทธิภาพในระยะการพัฒนาการวิเคราะห์

ความพึ่งพามากเกินไปในวิธีการคงที่สําหรับทุกประเภทตัวอย่าง

HS-GC แบบคงที่มักจะใช้โดยค่าเริ่มต้นแม้ว่าจะไม่เหมาะสม - ตัวอย่างเช่นกับเป้าหมายที่มีความผันผวนต่ำหรือเมทริกซ์ที่มีปฏิกิริยา

การประเมินบทบาทของผลของแมทริกซ์ต่อการทำซ้ำ

การปฏิสัมพันธ์ของแมทริกซ์สามารถเปลี่ยนแปลงพฤติกรรมการสกัดอย่างมาก การไม่สนใจพวกเขาส่งผลให้เกิดการวัดปริมาณที่ไม่สามารถทําได้ แม้ในเงื่อนไขที่ดูเหมือนกัน

ความผิดปกติระหว่างเป้าหมายการวิเคราะห์และเทคนิคการตัวอย่าง

การเลือก HS-GC เพียงเพราะความคุ้นเคยกว่าความเหมาะสม อาจทําให้เกิดความจํากัดการตรวจจับหรือความลึกของโปรไฟล์ที่จําเป็นโดยการใช้งานเฉพาะเช่นการวิเค

PERSEE: ผู้ผลิตเครื่องมือวิเคราะห์ที่น่าเชื่อถือ

เมื่อดําเนินการเทคนิค HS-GC ที่ก้าวหน้า เช่น DHS-MVM หรือ FET การเลือกเครื่องมือที่น่าเชื่อถือกลายเป็นสิ่งสําคัญ เพอร์ส โดดเด่นเป็นผู้ให้บริการที่เชื่อถือได้ที่ได้รับการยอมรับทั่วโลกสําหรับการนวัตกรรมที่มีคุณภาพในแพลตฟอร์ม

ภาพรวมของ Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.

บริษัท Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. หรือที่รู้จักกันในนาม PERSEE Analytical Instruments มีสํานักงานใหญ่อยู่ในเขต Pinggu ของปักกิ่ง ด้วยความเชี่ยวชาญที่หลายทศวรรษที่ครอบคลุมการวิเคราะห์ chromatography โซลูชั่นรังสี X เครื่องมือห้องปฏิบัติการ และล่

ความมุ่งมั่นในคุณภาพด้วยการรับรอง ISO

PERSEE รักษามาตรฐานคุณภาพที่เข้มงวดที่ได้รับการตรวจสอบผ่านการรับรอง ISO เพื่อให้แน่ใจว่าความสม่ำเสมอทั่วสายผลิตภัณฑ์จาก R& D ผ่านขั้นตอนการผลิต

การเข้าถึงโลกด้วยพื้นที่การใช้งานที่หลากหลาย

เครื่องมือของพวกเขาให้บริการในภาคต่างๆ รวมถึงการศึกษา, ยา & วิทยาศาสตร์ชีวิต อาหารและแอมป์ เครื่องดื่ม สิ่งแวดล้อม เกษตร และอื่น ๆ คู่ค้าที่เหมาะสม สำหรับห้องทดลองทั่วโลก

โพร์ทโฟลิโอผลิตภัณฑ์รวมถึงโซลูชั่น Chromatography เช่น M7 & G5GC

ที่ ซีรีส์ G5GC ให้การตั้งค่าที่ยืดหยุ่นที่เหมาะสำหรับแอพพลิเคชัน GC ขั้นสูงในขณะที่รูปแบบเช่น M7 รวมอย่างราบรื่นกับเครื่องตัวอย่างอัตโนมัติที่รองรับทั้งโหมดคงที่และโหมดไดนามิก

สรุปข้อมูลที่สำคัญ

ในขณะที่ HS-GC แบบคงที่ยังคงมีค่าในภายใต้เงื่อนไขที่ควบคุม ข้อจํากัดของมันกลายเป็นที่ชัดเจนเมื่อจัดการกับเมทริกซ์ขั้วหรือเป วิธีการแบบไดนามิกเช่น DHS-FET หรือ DHS-MVM ให้ความยืดหยุ่นที่เพิ่มขึ้น ศักยภาพการอัตโนมัติ และขอบเขตการใช้งานที่กว้างขึ้น โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อสนับสนุนโดยเครื่องมือที่แข็งแกร่งเ

คำถามที่พบบ่อย:

Q1: อะไรทําให้การตัวอย่างหัวพื้นที่แบบไดนามิกดีกว่าสถิต?
ตอบ: เทคนิคไดนามิกจะล้างสารระเหยจากตัวอย่างอย่างต่อเนื่อง แทนที่จะพึ่งพาสถานะสมดุล นี่ช่วยให้การฟื้นฟูที่ดีขึ้นจากเมทริกซ์ที่ซับซ้อน โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อจัดการกับสารประกอบความผันผวนต่ำหรือความต้องการในการตรว

Q2: ฉันสามารถอัตโนมัติกระบวนการทำงานของหัวพื้นที่แบบไดนามิกได้หรือไม่?
ตอบ: ใช่! ระบบที่ทันสมัยหลายระบบ รวมถึงระบบที่เสนอโดย PERSEE รองรับการอัตโนมัติอย่างเต็มที่ - จากการโหลดตัวอย่างผ่านการดูดซับความร้อน - ปรับปรุงการผลิตอย่างมากโดยไม่เสีย

Q3: จําเป็นต้องใช้การดักไครโอเจนในระหว่างการดูดซับความร้อนหรือไม่?
ตอบ: แม้ว่าจะไม่จําเป็นต้องในทุกกรณี การจับตัวแบบ cryogenic จะปรับปรุงรูปร่างสูงสุดอย่างมากโดยการเข้มข้นของวิเคราะห์ก่อนที่การแยก GC จะเริ่มต้น เพิ่ม การจับดักแบบ Cryogenic เป็นตัวเลือก ขึ้นอยู่กับความต้องการในการวิเคราะห์