1. ภาพรวมวิธี
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอม (รุ่น: TAS-990) | 1 ชุด | – | โคมไฟแคโธดโพแทสเซียมกลวง |
| 2 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | – |
| 3 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ควอตซ์ Beaker | 6 ชิ้น | ปริมาณ: 50 มิลลิตร | 6 แว่นตานาฬิกา |
| 2 | แก้วโกนแท่ง | 1 ชิ้น | ความยาว: 20 ซม. | – |
| 3 | เตาไฟฟ้า | 1 ชุด | ปรับอุณหภูมิได้ | – |
| 4 | ตะแกรงมาตรฐาน | 1 ชิ้น | ขนาดตาข่าย: 0.125 มม | – |
| 5 | แผ่นร้อนปรับได้ | 1 ชุด | ช่วงอุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 6 | เตาอบ | 1 ชุด | ช่วงอุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 200 ℃ | – |
| 7 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | – |
| 9 | ขวดปริมาณ | 1 ชิ้น | ปริมาณ: 500 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดซัลเฟอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 2 | กรดฟอสฟอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 3 | ผงอลูมิเนียม | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 4 | ซีเซียมคลอไรด์ | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายซีเซียมคลอไรด์ (1000 μg / ml) | น้ำหนักซีเซียมคลอไรด์ 0.1 กรัมลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ํา deionized และผสมได้ดี | – |
| 2 | อลูมิเนียมแมทริกซ์โซลูชั่น | ปกด้วยแก้วนาฬิกาวางไว้บนเตาไฟฟ้า และทำความร้อนในขณะที่สั่นเพื่อละลายตัวอย่าง หลังจากการละลายที่สมบูรณ์ให้ลบและเย็นไปทันที 40 ℃ ~ 70 ℃ ล้างแก้วนาฬิกาด้วยน้ำร้อนที่ 50 ℃ และโอนสารล้างลงในแก้วเดิม ล้างสารละลายในขวดปริมาณ 500 มิลลิตร ด้วยน้ำร้อนที่ 50 ℃ แจ้งเป็นประมาณ 400 มิลลิตร ด้วยน้ำบริสุทธิ์ เคลื่อนอย่างสม่ำเสมอ เย็นเพื่ออุณหภูมิห้อง จากนั้นแจ้งเป็นปร เก็บไว้ในขวดโพลีเอทิลีน สารละลายนี้มีอลูมินา 12.5 มก. ต่อ 1 มิลลิตร | – |
| 3 | สารละลายกรดไนตริก (1 99) | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เทลงในน้ำบริสุทธิ์ 990 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62011-90-(1901) | โซลูชั่นมาตรฐานโพแทสเซียมแห่งชาติ | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | สถาบันวิจัยเหล็กและเหล็กกลาง |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
-
การปรับสภาพตัวอย่าง
ผ่านตัวอย่างผ่านตะแกรงมาตรฐาน 0.125 มม. แห้งในเตาอบที่ 300 ℃ ± 10 ℃ เป็นเวลา 2 ชั่วโมงและเย็นไปยังอุณหภูมิห้อง
-
การย่อยอาหารตัวอย่าง
น้ำหนัก 0.25 กรัมของตัวอย่าง (ถูกต้องถึง 0.0001 กรัม) ลงในแก้วควอตซ์ 50 มิลลิตร เพิ่มกรดฟอสฟอริก 25 มิลลิตร และกรดซัลเฟอริก 5 มิลลิตร ปกปิดด้วยแก้วนาฬิกาวางไว้บนเตาไฟฟ้า และให้ความร้อนขณะสั่นเพื่อละลายตัวอย่าง หลังจากการละลายที่สมบูรณ์ให้ลบและเย็นไปทันที 40 ℃ ~ 70 ℃ ล้างแก้วนาฬิกาด้วยน้ำร้อนที่ 50 ℃ และโอนสารล้างลงในแก้วเดิม ล้างสารละลายตัวอย่างลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร ด้วยน้ำร้อนที่ 50 ℃ แจ้งเป็นประมาณ 80 มิลลิตร ด้วยน้ำบริสุทธิ์ เคลื่อนอย่างสม่ำเสมอ เย็นไปยังอุณหภูมิห้อง จากนั้นแจ้ น้ำหนักผงอลูมิเนียม 0.1323 กรัม และทำการทดสอบว่างตามขั้นตอนเดียวกับตัวอย่าง
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมโพแทสเซียมมาตรฐานสารละลายกลาง (100 μg / mL)
ปิปเป็นอย่างแม่นยำของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียม 5 มิลลิตร (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 50 มิลลิตร จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และผสมได้
-
การเตรียมชุดมาตรฐานโพแทสเซียม
ปิเปต 0.0 มิลลิตร, 0.4 มิลลิตร, 0.8 มิลลิตร และ 1.2 มิลลิตร ของสารละลายกลางมาตรฐานโพแทสเซียม (100 μg / มิลลิตร) ลงในชุดของขวดปริมาณ 100 มิลลิตร ที่ได้รับการเพิ่มล่วงหน้าด้วยสารละลายอลูมิเน จ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำบริสุทธิ์ ผสมได้ดี และเก็บไว้ในขวดโพลีเอทิลีน ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานโพแทสเซียมนี้คือ 0.0 μg / mL, 0.4 μg / mL, 0.8 μg / mL และ 1.2 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
1) เงื่อนไขการทดสอบ
| พารามิเตอร์ | ข้อมูลจำเพาะ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 766.5 |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | 0.4 |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 2.0 |
| ความสูงเผา (มม.) | 5.0 |
| ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์ | 0.22 MPa |
