1. ภาพรวมวิธี
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ | 1 ชุด | – | ตะกั่วโคมไฟแคโธดรู |
| 2 | แก๊สอาร์กอน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
| 3 | ระบบน้ำหมุนเวียนเย็น | 1 ชุด | อัตราการไหลของปั๊มน้ำ: 3.5 ลิตร / นาที | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ระบบย่อยไมโครเวฟ | 1 ชุด | พร้อมความต้านทานของแพลตินัมและการวัดอุณหภูมิอินฟราเรด ความแม่นยำในการวัดความดัน: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | แผ่นร้อนที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | ช่วงอุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 3 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 4 | ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | – | – |
| 5 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 6 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | – |
| 7 | ท่อทดสอบ | หลาย | ปริมาณ: 25 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไฮโดรคลอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 2 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) สารละลายกรดไนตริก | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 990 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 2 | (5 95) สารละลายกรดไนตริก | วัดกรดไนตริก 5 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 95 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90 | โซลูชั่นมาตรฐานองค์ประกอบเดียวตะกั่ว | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | ให้บริการโดยศูนย์วิเคราะห์และทดสอบแห่งชาติสําหรับโลหะไม่ใช่เหล็กและวัสดุอิเล็กทรอนิกส์ |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาถือ (นาที) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมการแก้ไขระหว่างมาตรฐานตะกั่ว
สารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL): นำสารละลายมาตรฐานตะกั่ว 0.1 mL (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL อย่างแม่นยำจางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และผสมได้ดี
-
การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว
นำ 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 และ 3.0 มิลลิตรของสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จ่ายแต่ละตัวเพื่อปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐานตะกั่วที่มีความเข้มข้น 0.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 และ 30.0 ng / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเตากราไฟต์สเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอม
| องค์ประกอบ | นำ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 283.3 |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | 0.4 |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 2 |
| วิธีแก้ไขพื้นหลัง | โคมไฟดิวเทอเรียม |
| ขั้นตอน | ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาทำความร้อน (วินาที) | เวลาถือ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | การอบแห้ง | 120 | 10 | 10 |
| 2 | แอชิง | 650 | 10 | 10 |
| 3 | การ Atomization | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | ทำความสะอาด | 2000 | 1 | 2 |
- การทดสอบตัวอย่าง
ฉีด 10 μL ของสารละลายมาตรฐานตะกั่วแต่ละชุดเข้าไปในเตากราไฟต์ในลำดับการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของมวล หลังจากทำให้เป็นอะตอม ให้วัดความดูดซับ วาดโค้งมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความดูดซึมเป็น ordinate ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง จากนั้นอ่านและบันทึกผลการทดสอบ