1. ภาพรวมวิธี
หลังจากที่ตัวอย่างถูกย่อยโดยการทำความร้อนด้วยกรด, เซลีเนียมหกค่าในตัวอย่างจะลดลงเป็นเซลีเนียมสี่ค่าในสื่อกรดไฮโดรคลอริก 6 โมล / ลิตร. โพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์ถูกใช้เป็นสารลดเพื่อลดซีเลเนียม tetravalent เป็น hydrogen selenide ในสื่อกรดไฮโดรคลอริก ไฮโดรเจนซีเลนไนด์ถูกนำเข้าสู่เครื่องปรับอะตอมโดยก๊าซผู้นำ (อาร์กอน) เพื่อการปรับอะตอม ภายใต้การฉายรังสีจากหลอดแคโทดกลวงซีเลเนียม อะตอมซีเลเนียมในสถานะพื้นดินจะตื่นเต้นในสถานะพลังงานสูง เมื่อถูกปิดการใช้งาน และกลับไปยังสถานะพื้นฐาน พวกเขาจะปล่อยฟลูออเรสเซนต์ด้วยความยาวคลื่นที่เป็นลักษณะ ความเข้มข้นของความเรืองแสงเป็นสัดส่วนกับเนื้อหาเซลีเนียม และการวัดปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์ฟลูออเรเซนซ์อะตอม | 1 ชุด | – | โคมไฟแคโธ Selenium Hollow |
| 2 | แก๊สอาร์กอน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.999% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 1 มก | – |
| 2 | ระบบย่อยไมโครเวฟ | 1 ชุด | – | ถังภายในการย่อยอาหาร Polytetrafluoroethylene (PTFE) อุปกรณ์ขับรถกรดย่อยอาหาร |
| 3 | แผ่นร้อนปรับได้ | 1 ชุด | – | – |
| 4 | ไมโครไพเปต | 1 แต่ละ (100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL) | – | – |
| 5 | ท่อ Colorimetric | หลาย (10 มิลลิตร) | – | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 2 | ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 3 | กรดไฮโดรคลอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 4 | โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 5 | โพแทสเซียม Borohydride | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (6 โมล / ลิตร) | วัดกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ํา 40 มิลลิตร เย็น จากนั้นแจ้งเป็น 100 มิลลิตร ด้วยน้ําและผสมได้ดี | – |
| 2 | โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์โซลูชั่น (5 กรัม / ลิตร) | น้ำหนักโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 5 กรัมละลายในน้ำ 1000 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 3 | โพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์สารอัลคาไลน์ (15 กรัม / ลิตร) | น้ำหนักโพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์ 15 กรัมละลายในสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (5 กรัม / ลิตร) และผสมได้ดี | เตรียมให้สดก่อนใช้งาน |
| 4 | กรดไฮโดรคลอริก (10 90) | วัดกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 450 มิลลิตร และผสมได้ดี |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
บดและทำให้ตัวอย่างเป็นเหมือนกันและเก็บไว้ในถุงตัวอย่างที่สะอาด
น้ำหนัก 0.2 กรัม – ตัวอย่าง 0.3 กรัม (ถูกต้องถึง 0.001 กรัม) วางในท่อย่อยอาหารเพิ่มกรดไนตริก 8 มิลลิตร และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 1 มิลลิตร เคลื่อนและผสมได้ดี จากนั้นย่อยในเครื่องมือย่อยไมโคร เงื่อนไขการย่อยอาหารไมโครเวฟที่แนะนำแสดงในตารางด้านล่าง (เงื่อนไขการย่อยอาหารสามารถตั้งค่าได้อิสระตามเครื่องมือที่แตกต่างกัน) หลังจากย่อยอาหารให้ท่อย่อยอาหารเย็น แล้ววางในอุปกรณ์ขับกรดย่อยอาหารและทำความร้อนอย่างต่อเนื่องที่ 140 ° C จนกว่าปริมาณจะประมาณ 1 มิลลิตร (อย่าระเหยไปยังความแห้ ถอดท่อเพิ่มสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 5 มิลลิตร (6 โมล / ลิตร) ให้ความร้อนต่อไปจนกว่าสารละลายจะชัดเจนและไม่มีสีด้วยควันสีขาว จากนั้นถอดและเย็น โอนสารละลายในขวดปริมาณ 10 มิลลิตร ด้วยน้ำที่ถูกดีไอออนไซด์ จ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ ผสมได้ดี และเก็บไว้เพื่อการทดสอบ ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน
น้ำหนัก 0.2 กรัม – ตัวอย่าง 0.3 กรัม (ถูกต้องถึง 0.001 กรัม) วางในท่อย่อยอาหารเพิ่มกรดไนตริก 8 มิลลิตร และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 1 มิลลิตร เคลื่อนและผสมได้ดี จากนั้นย่อยในเครื่องมือย่อยไมโคร เงื่อนไขการย่อยอาหารไมโครเวฟที่แนะนำแสดงในตารางด้านล่าง (เงื่อนไขการย่อยอาหารสามารถตั้งค่าได้อิสระตามเครื่องมือที่แตกต่างกัน) หลังจากย่อยอาหารให้ท่อย่อยอาหารเย็น แล้ววางในอุปกรณ์ขับกรดย่อยอาหารและทำความร้อนอย่างต่อเนื่องที่ 140 ° C จนกว่าปริมาณจะประมาณ 1 มิลลิตร (อย่าระเหยไปยังความแห้ ถอดท่อเพิ่มสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 5 มิลลิตร (6 โมล / ลิตร) ให้ความร้อนต่อไปจนกว่าสารละลายจะชัดเจนและไม่มีสีด้วยควันสีขาว จากนั้นถอดและเย็น โอนสารละลายในขวดปริมาณ 10 มิลลิตร ด้วยน้ำที่ถูกดีไอออนไซด์ จ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ ผสมได้ดี และเก็บไว้เพื่อการทดสอบ ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน
โปรแกรมเพิ่มอุณหภูมิในการย่อยไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ / ° C | เวลาถือ / นาที |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมสารละลายกลางมาตรฐานเซเลเนียม (1 μg / mL):
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 100 μL ของสารละลายมาตรฐานเซเลนิยม (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 20 mL แจ้งเป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ และผสมได้ดี -
การเตรียมการแก้ไขการทำงานมาตรฐานเซเลเนียม (10 ng / mL):
ปิปเป็นอย่างแม่นยำสารละลายกลางมาตรฐานเซเลนิยม 1.0 มิลลิตร (1 μg / มิลลิตร) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 20 มิลลิตร จ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน -
การเตรียมซีรีส์มาตรฐาน Selenium:
เครื่องมือจ่ายโดยอัตโนมัติเพื่อเตรียมชุดมาตรฐานที่มีความเข้มข้น 0.00 ng/mL, 1.00 ng/mL, 2.00 ng/mL, 4.00 ng/mL, 8.00 ng/mL และ 10.00 ng/mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์ฟลูออเรสเซนต์อะตอม
| แรงดันสูงลบ (V) | 280 |
|---|---|
| กระแสหลอดไฟ (mA) | 50/50 |
| อุณหภูมิการกระจาย (°C) | 200 |
| อัตราการไหลของแก๊ส Carrier (mL / min) | 300 |
| อัตราการไหลของแก๊สป้องกัน (mL / min) | 600 |
| วิธีการวัด | วิธีโค้งมาตรฐาน |
| โหมดการอ่าน | พื้นที่สูงสุด |
| เวลาล่าช้า (s) | 4.0 |
| เวลาอ่าน (s) | 18 |
| ปริมาณการฉีดตัวอย่าง (มล.) | 1.0 |
- การทดสอบตัวอย่าง
ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะที่ดีที่สุด ใช้กรดไฮโดรคลอริก (10 90) เป็นสตรีมผู้นำและโพแทสเซียมโบรอไฮไดรด์สารละลายด่าง (15 กรัม / ลิตร) เป็นตัวแทนลด หลังจากค่าการแยกแยกว่างของกระแสผู้นำน้อยกว่า 10.0 ให้ฉีดสารละลายทํางานมาตรฐานเซลีเนียมเพื่อกําหนดความเข้มข้นของความเรืองแสง วาดเส้นโค้งมาตรฐานด้วยความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความเข้มข้นของความเรืองแสงเป็น ordinate
ภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกับสําหรับการกําหนดการแก้ไขชุดมาตรฐาน แนะนำสารแก้ไขว่างและสารแก้ไขตัวอย่างเข้าสู่เครื่องมือตามลําดับ กําหนดความเข้มข้
