1. ภาพรวมวิธี
หลังจากการรักษาที่เหมาะสม ตัวอย่างจะถูกเผาะในเตากราไฟต์ และความดูดซึมจะถูกวัดที่ 283.3 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง การดูดซับของตะกั่วมีสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน และการวัดปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุ
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|
| ไมโครไพเปต | 1 ตัว | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| ขวดปริมาณ | หลาย | 100 มิลลิตร |
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | ขวดปริมาณ | หลาย | 100 มิลลิตร |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ราคา GBW 08619 | สารมาตรฐานสารละลายองค์ประกอบเดียวตะกั่ว | 1000 μg / มิลลิตร | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การประมวลผลตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
เอาตัวอย่างน้ำ 100 มิลลิตรลงในขวดปริมาณเพิ่มกรดไนตริก 0.5 มิลลิตร และผสมได้ดี ดำเนินการทดสอบว่างข้างตัวอย่าง
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว: สารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL): นำสารละลายมาตรฐานตะกั่ว 0.1 mL (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL เพิ่มสารละลายกรดไนตริก 0.5 mL จ่ายให้เป็นเครื่องหมายและเคลื่อนได้ดี
-
การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว: ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 มล. ของสารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 10 มล. เพิ่มสารละลายกรดไนตริก 0.5 มิลลิตรให้กับแต่ละสารละลาย จางให้เป็นเครื่องหมาย และได้รับสารละลายมาตรฐานตะกั่วที่มีความเข้มข้น 0.0, 10.0, 20.0, 30.0 และ 40.0 ng / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับการตรวจจับสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์
| องค์ประกอบ | นำ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 283.3 |
| แบนด์วิดธ์สเปกตรัม (nm) | 0.4 |
| กระแสไฟองค์ประกอบ (mA) | 2.0 |
| วิธีแก้ไขพื้นหลัง | โคมไฟ Deuterium |
โครงการทำความร้อนเตากราไฟต์
| ขั้นตอน | ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลา Ramp (s) | เวลาถือ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | การอบแห้ง | 120 | 10 | 10 |
| 2 | แอชิง | 450 | 10 | 10 |
| 3 | การ Atomization | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | ทำความสะอาด | 1900 | 1 | 2 |
- การทดสอบตัวอย่าง กําหนดการดูดซึมของโซลูชั่นมาตรฐาน, โซลูชั่นทดสอบว่าง, และโซลูชั่นทดสอบตามลําดับ ลบความดูดซึมของสารละลายมาตรฐานศูนย์จากความดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน วาดเส้นโค้งที่ทำงานด้วยความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความดูดซึมที่สอดคล้องกันเป็น ordinate ขึ้นอยู่กับการดูดซึมที่วัดของสารละลายทดสอบ หาความเข้มข้นของมวลของตะกั่วจากเส้นโค้งทํางาน
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
สูตร:

ที่ไหน:
ρ - ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในตัวอย่างน้ำในมิลลิกรัมต่อลิตร (mg / L);
ρ1- ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในตัวอย่างน้ำที่ได้รับจากเส้นโค้งมาตรฐานในนาโนกรัมต่อมลิลิตร (ng / mL);
วี1 - ปริมาณของสารละลายตัวอย่างเพื่อการกําหนดในมิลลิตร (มิลลิตร);
วี —— ปริมาณของตัวอย่างน้ำเดิมในมิลลิตร (มิลลิตร);
1000 - ปัจจัยการแปลง