แอปพลิเคชัน

1. ภาพรวมวิธี

หลังจากตัวอย่างถูกละลายในกรดไนตริก 2% มันจะถูกฉีดเข้าไปในเตากราไฟต์ของเครื่องวัดสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอม หลังจากการกระจายความร้อนไฟฟ้า มันจะดูดซับสายสะท้อนที่ 247.6nm ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ความดูดซับมีสัดส่วนกับเนื้อหาของปาลาเดียม และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน

2. 2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา

2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

2.1.1 เครื่องมือการตรวจจับ

เครื่องวัดสเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ (โคมไฟแคโทดกลวงปาลลาเดียม)

ก๊าซอาร์กอน 1 กระบอก ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99%

ระบบน้ำหมุนเวียนเย็น (การไหลของปั๊มน้ำ: 3.5L / นาที)

2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา

สมดุลอิเล็กทรอนิกส์

ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์

ไมโครไพเปต

ขวดปริมาณ

ท่อทดสอบหลาย

2.2 สารปฏิกิริยา

2.2.1 สารปฏิกิริยา

กรดไนตริก

2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม

(2 98) สารละลายกรดไนตริก วัดกรดไนตริก 20 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 980 มิลลิตร และผสมได้ดี

3. 3. กระบวนการทำงาน

3.1 การรักษาตัวอย่าง

3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ

น้ำหนัก 0.04 กรัมของตัวอย่างอย่างแม่นยำลงในหลอดทดสอบ 10 มิลลิตร จางให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (2 98) ผสมได้ดี และวางไว้ข้างเป็นสารละลายทดสอบตัวอย เตรียมสารละลายว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน

3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน

1) การเตรียมการแก้ไขระหว่างมาตรฐานพาลลาเดียม:

สารละลายมาตรฐานพาลลาเดียม (1.0μg / mL): นำสารละลายมาตรฐานพาลลาเดียม 0.1mL (1000μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100mL จางให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (2 98) และเคลื่อนได้ดี

• การเตรียมชุดมาตรฐานพาลลาเดียม:

ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 มิลลิตร ของสารละลายมาตรฐานพาลลาเดียม (1.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 10 มิลลิตร ตามลําดับ, แจ้งไปยังเครื่องหมายด้วย (2 98) สารละลายกรดไนตริกเพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐานพาลลาเดียมที่มีความเข้มข้น 0.

3.2 การทดสอบตัวอย่าง

1) เงื่อนไขการทดสอบ

เงื่อนไขอ้างอิงสําหรับการตรวจจับสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอมในเตากราไฟต์

องค์ประกอบ Palladium

ความยาวคลื่น (nm) 247.6

ความกว้างของแบนด์สเปคตรัล (nm) 0.2

กระแสไฟองค์ประกอบ (mA) 6

วิธีแก้ไขพื้นหลัง โคมไฟ Deuterium

2) การทดสอบตัวอย่าง
ฉีด 15μL ของสารละลายชุดมาตรฐานพาลลาเดียมลงในเตากราไฟต์เพื่อเพิ่มความเข้มข้นของมวล หลังจากทำให้เป็นอะตอม ให้วัดความดูดซับ วาดโค้งมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความดูดซึมเป็น ordinate อ่านข้อมูล ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง และตรวจสอบและบันทึกผลลัพธ์

4. การคำนวณผลลัพธ์

ที่ไหน:

X — ปริมาณพาลลาเดียมในตัวอย่าง (mg / kg);

ρ– ความเข้มข้นของมวลของปาลาเดียมในสารละลายทดสอบตัวอย่าง (μg / L);

ρ0 — ความเข้มข้นของมวลของปาลาเดียมในสารละลายที่ว่างเปล่า (μg / L);

V — ปริมาณของสารละลายย่อยตัวอย่างหลังจากปริมาณคงที่ (mL);

m — มวลของตัวอย่าง (g);

1000 — ปัจจัยการแปลง