- ภาพรวมวิธี
หลังจากย่อยอาหาร ตัวอย่างถูกเผาะในเตากราไฟต์ และความดูดซึมถูกวัดที่ 283.3 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง การดูดซับของตะกั่วมีสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน และการวิเคราะห์ปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกั
- 2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือการตรวจจับ
เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์ดูดซึมอะตอมในเตากราไฟต์ (โคมไฟแคโธดตะกั่ว)
ระบบน้ำหมุนเวียนเย็น (การไหลของปั๊ม: 3.5 ลิตร / นาที)
ก๊าซอาร์กอน (ความบริสุทธิ์ ≥99.99%)
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
Micropipettes 1 แต่ละ 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL, 5 ~ 50μL
ขวดปริมาณหลาย 10 มิลลิตร, 100 มิลลิตร
แผ่นร้อนไฟฟ้าที่ปรับได้อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃
ความไวในการวิเคราะห์สมดุล: 1 มก. และ 0.1 มก.
นาฬิกาแว่นตาหลาย
ขวด Erlenmeyer 150ml
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
กรดไนตริก (เกรด MOS)
- 3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การรักษาตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำ 1 ~ 2 กรัม (แม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในขวด Erlenmeyer ระเหยเป็นความแห้งบนแผ่นร้อนไฟฟ้าเพิ่มกรดไนตริก 10 มิลลิตร และย่อยบนแผ่นร้อน (เงื่อนไขอ้างอิง: 80 ° C / 1 ชั่วโมง, 120 ° C / 1 ชั่วโมง, 140 ° C / 2 ชั่วโมง, หากสารละลายมีสีน้ำตาล ให้เพิ่มกรดไนตริกมากขึ้นและย่อยจนกว่าจะปล่อยควันสีขาว สารละลายควรไม่มีสี, โปร่งใส, หรือสีเหลืองเล็กน้อย หลังจากระบายความร้อนให้เจือจางเป็น 10 มิลลิตร ในขวดปริมาณด้วยน้ำ และเตรียมสารว่างในเวลาเดียวกัน
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
1) การเตรียมสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL):
ปิปเป็นอย่างแม่นยำของ 0.1 มิลลิตร ของสารละลายมาตรฐานตะกั่วแห่งชาติลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร และจ่ายให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายกลางมาตรฐานต
- การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว:
Pipette 0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 มิลลิตรของสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / มิลลิตร) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตรตามลําดับ และจ่ายให้เป็นเครื่องหมายด้วยกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้ชุดมาตรฐานตะกั่ว 0.0, 5.0, 10.0, 20.0, 30.0 ng /
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
1) เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเตากราไฟต์สเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอม:
ความยาวคลื่น 283.3 นาโนเมตร
ความกว้างแบนด์สเปคตรัล 0.4 นาโนเมตร
โคมไฟองค์ประกอบปัจจุบัน 2.0 mA
วิธีแก้ไขพื้นหลัง โคมไฟ Deuterium
ปริมาณการฉีด 15 μL
- การทดสอบตัวอย่าง
วัดการดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน สารละลายทดสอบว่าง และสารละลายทดสอบตามลําดับ ลบความดูดซึมของสารละลายมาตรฐานศูนย์จากสารละลายมาตรฐานแต่ละสาร วาดเส้นโค้งทํางานที่มีความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความดูดซึมที่ตรงกันเป็นระดับ กําหนดความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายทดสอบจากเส้นโค้งทํางานตามความดูดซึมที่วัด
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ที่ไหน:
X: ปริมาณตะกั่วในตัวอย่างเป็นมิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg)
ρ: ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายตัวอย่าง, ในนาโนกรัมต่อมลิลิตร (ng / mL);
ρ0: ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายที่ว่างเปล่า, ในนาโนกรัมต่อมลิลิตร (ng / mL);
V: ปริมาณของสารละลายย่อยตัวอย่างหลังจากปริมาณคงที่ในมิลลิตร (มิลลิตร);
m: น้ำหนักตัวอย่างในกรัม (กรัม);
1000: สัมประสิทธิการแปลง
