- ภาพรวมวิธี
หลังจากย่อยอาหาร ตัวอย่างถูกเผาะในเตากราไฟต์ และความดูดซึมถูกวัดที่ 357.9 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ค่าการดูดซับของโครเมียมเป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน และการวิเคราะห์ปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบก
- 2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ (โคมไฟแคโทดโครเมียมกลวง)
ระบบน้ำหมุนเวียน
ก๊าซอาร์กอน (ความบริสุทธิ์ ≥99.99%)
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
พอร์ซเลน Crucible
เตาไฟฟ้า
ไมโครไพเปต
ท่อทดสอบ
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
กรดไนตริก (เกรด MOS)
สารละลายกรดไนตริก (1 99) (วัดกรดไนตริก 1 มิลลิตร เพิ่มน้ำ 99 มิลลิตร และผสมได้ดี)
2.3 มาตรฐาน
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
GSB 04-1740-2004 (ตัวอย่างมาตรฐานของเหลวแห่งชาติ – โครเมียม)
- 3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนัก 5 กรัมของตัวอย่างอย่างแม่นยำถึง 0.1 กรัมวางในถังพอร์ซเลน 100 มิลลิตร อุ่นในเตาไฟฟ้าจนกว่าจะเผาไหม้ ถอดมันและวางไว้ในหุ้มควัน หลังจากซัลเฟอร์เผาไหม้อย่างสมบูรณ์ ให้ทำความร้อนบนเตาไฟฟ้าเป็นเวลาประมาณ 5 นาที ถอดและเย็น เพิ่มกรดไนตริก 5 มิลลิตร และน้ำ 15 มิลลิตร ให้ร้อนจนกว่าที่เหลือจะละลายอย่างสมบูรณ์ หลังจากที่ระบายความร้อนให้โอนไปยังท่อวัดสี 25 มิลลิตร จางให้เป็นเครื่องหมายด้วยน้ำและเขยื่นอย่างดี
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
การเตรียมโครเมียมมาตรฐานสารละลายกลาง (1000 μg / mL):
ปิปเป็นอย่างแม่นยำของ 100 μL ของสารละลายมาตรฐานโครเมียมแห่งชาติลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร และจ่ายให้เป็นเครื่องหมายด้วยกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายระหว่างมาตรฐานโครเมียม
การเตรียมชุดมาตรฐานโครเมียม:
ป่อ 0.0, 0.25, 0.5, 1.0, 2.0 มล. ของสารละลายกลางมาตรฐานโครเมียม (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มล. และเพิ่ม (1 99) กรดไนตริกไปยังเครื่องหมายเพื่อให้ได้ชุดมาตรฐานโครเมียม 0.0, 2.5, 5.0, 10.0, 20.0 ng / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
(1) เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเตากราไฟต์สเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอม:
ความยาวคลื่น (nm) 357.9
ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) 0.4
โคมไฟองค์ประกอบปัจจุบัน (mA) 2.0
ค่าสัมประสิทธิการกรอง 0.1
เวลาการบูรณาการ (วินาที) 2
(2) ขั้นตอนการทดสอบตัวอย่าง
เปิดถังก๊าซอาร์กอน และปรับเครื่องวัดความดันอาร์กอนเป็น 0.5 MPa ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด และวัดการดูดซับของสารปฏิกิริยาว่าง, ชุดมาตรฐาน และสารละลายตัวอย่างที่ 357.9 นาโนเมตร
ลบความดูดซึมของสารละลายมาตรฐานศูนย์จากความดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน ใช้ความเข้มข้นของมวลของโครเมี่ยม (μg / L) เป็น abscissa และความดูดซับที่สอดคล้องกันเป็น ordinate เพื่อวาดเส้นโค้งทํางาน ตามความดูดซึมที่วัดของสารละลายทดสอบและสารละลายทดสอบว่าง หามวลของโครเมี่ยมจากเส้นโค้งทํางาน
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ที่ไหน:
X = ปริมาณโครเมียมในตัวอย่างเป็นมิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg)
ρ = ความเข้มข้นของมวลโครเมี่ยมในสารละลายตัวอย่าง ในไมโครกรัมต่อลิตร (μg / L);
Ρ0 = ความเข้มข้นของมวลของโครเมี่ยมในสารละลายที่ว่างเปล่า, ในไมโครกรัมต่อลิตร (μg / L);
V = ปริมาณคงที่ของสารละลายย่อยตัวอย่าง, ในมิลลิตร (mL);
m = น้ำหนักตัวอย่างในกรัม (กรัม);
1000 = สัมประสิทธิการแปลง
