แอปพลิเคชัน

1. หลักการวิธีการ

หลังจากการรักษาล่วงหน้าที่เหมาะสม ตัวอย่างจะถูกฉีดเข้าสู่เครื่องฉีดลมท่อกราไฟต์ ไอออนตะกั่วถูกแยกเป็นไออะตอมที่อุณหภูมิสูงภายในท่อกราไฟต์ อะตอมสถานะพื้นฐานขององค์ประกอบเป้าหมายดูดซับสายสะท้อนที่ปล่อยออกจากหลอดแคโทดกลวงตะกั่ว และความเข้มของการดูดซับเป็นสัดส่วนกับความเข้มข้นของตะกั่วภายในช่วงที่แน่นอน ทํ

1. เครื่องมือและรีเอเจนต์
2. เครื่องมือและอุปกรณ์

– เครื่องมือการตรวจจับ:

– แผ่นร้อนไฟฟ้าที่ควบคุมอุณหภูมิ (อุณหภูมิห้อง - 300 ° C)

– ท่อสี 10 มิลลิตร

– ไมโครไพเปต (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

– ขวดปริมาณ 100 มิลลิตร และ 1000 มิลลิตร

– อุปกรณ์ก่อนการรักษา: เหมือนกับเครื่องมือการตรวจจับ ใช้สำหรับการย่อยอาหารตัวอย่างและการเตรียมสารละลาย

2. รีเอเจนต์

– สารปฏิกิริยาที่สำคัญ:

– กรดไนตริกเกรด MOS

– 1 99 สารละลายกรดไนตริก: เพิ่มกรดไนตริก 10 มิลลิตรลงในขวดปริมาณ 1000 มิลลิตรที่มีน้ำปริมาณเล็กน้อย จากนั้นแจ้งไปยังเครื่องหมายด้วยน้ำ

- โซลูชั่นมาตรฐาน:

– โซลูชั่นสต็อก: GBW (E) 082818-2 สารละลายสต็อกมาตรฐานตะกั่ว 1000 μg / mL

– สารละลายกลาง: 100 μg / mL (เตรียมโดยเจาะจางสารละลายสต็อก 10.0 mL เป็น 100 mL ด้วยกรดไนตริก 1 99; มั่นคงเป็นเวลา 1 สัปดาห์)

– การแก้ไขการทำงาน: 1.0 μg / mL (เตรียมโดยการแจ้ง 1.0 mL ของสารละลายกลางเป็น 100 mL ด้วยกรดไนตริก 1 99; เตรียมใหม่ก่อนใช้)

– ซีรีส์มาตรฐาน: 0.00, 2.50, 5.00, 10.00, 20.00, 30.00, 40.00 μg / L (เตรียมโดยการจ่ายสารละลายทํางาน)

iii.

1. การเตรียมตัวอย่าง

– การรักษาก่อน:

– ตัวอย่างน้ำใสสามารถวัดได้โดยตรง

– ตัวอย่างที่มีสารแข็งที่ระงับสูงต้องการการเป็นกรดและย่อยอาหารของสารอินทรีย์ (ขั้นตอนย่อยอาหารเฉพาะไม่ได้รายละเอียด)

– การเตรียมโซลูชั่นมาตรฐาน: จ่ายโซลูชั่นสต็อกตามขั้นตอนเพื่อเตรียมโซลูชั่นกลาง, การทำงาน และมาตรฐาน ทั้งหมดทำให้เป็นปริมาณด้วยกรดไนตริก 1 99

2. การทดสอบตัวอย่าง

– เงื่อนไขการทดสอบ:

– พารามิเตอร์สเปกตรัม:

– ความยาวคลื่น: 283.3 นาโนเมตร

– ความกว้างของแบนด์สเปคตรัล: 0.4 นาโนเมตร

– กระแสโคมไฟองค์ประกอบ: 3.0 mA

– การแก้ไขพื้นหลัง: หลอด Deuterium

– ปริมาณการฉีด: 15 μL

– โครงการทำความร้อนเตากราไฟต์:

– การอบแห้ง: 110 ° C, 10 วินาทีขึ้น, 10 วินาทีถือ, การไหลของก๊าซภายในสูง

– Ashing: 350 ° C, 10 วินาที ramp-up, 10 วินาที ถือ, การไหลของก๊าซภายในสูง.

– การกระจาย: 1700 ° C, 0 วินาทีเพิ่มขึ้น, 3 วินาทีถือ, การไหลของก๊าซภายในออก

– การทำความสะอาด: 1900 ° C, 1 วินาทีเริ่มขึ้น, 2 วินาทีถือ, การไหลของก๊าซภายในสูง

– ขั้นตอนการวัด: ฉีดสารปฏิกิริยาว่างชุดมาตรฐาน และตัวอย่างลงในท่อกราไฟท์เพื่อวัดความดูดซึม ลบความดูดซึมที่ว่างจากความดูดซึมของแต่ละสารละสารมาตรฐาน วาดเส้นโค้งที่ทำงานด้วยความดูดซึม (ordinate) กับความเข้มข้นของตะกั่ว (abscissa) และกําหนดความเข้มข้นของตะกั่วของต

3. การคำนวณผลลัพธ์

ที่ไหน:

-ρ (Pb): ความเข้มข้นของตะกั่วในตัวอย่างน้ํา (μg / L);

-ρ1: ความเข้มข้นของตะกั่วของตัวอย่างที่ได้รับจากเส้นโค้งการปรับ (μg / L);

-V1 : ปริมาณของตัวอย่างที่ทดสอบ (มิลลิตร);

– V: ปริมาณตัวอย่างน้ำเดิม (มิลลิตร)

1. พารามิเตอร์ระเบียบวิธี
2. ความเข้มข้นมวลที่ตรวจจับได้ขั้นต่ำ

– จํากัดการตรวจจับ: คำนวณจากการวัดว่าง 11 ครั้ง ความเบี่ยงเบนมาตรฐาน S₀ = 0.00044 สมการโค้งการปรับเทียบ A = 0.0060C 0.0013 สัมประสิทธิความสัมพันธ์ 0.99915 จำกัดการตรวจจับ: 0.22μg / L; ความเข้มข้นของมวลที่ตรวจจับได้ขั้นต่ำ: 0.88μg / L

2. ความแม่นยำ

– ผลการตรวจสอบ: การวัดที่ซ้ำซ้ำของตัวอย่างเดียวกันเจ็ดครั้งให้เกิดความดูดซึมโดยเฉลี่ย 0.1509 ความเบนมาตรฐาน 0.0046 และการเบนมาตรฐานสัมพันธ์ (RSD) 3.0% ที่ตอบสนองความต้องการความแม่

3. ความแม่นยำ

– การทดสอบตัวอย่างมาตรฐาน:

– ตัวอย่าง 201237 (ค่ามาตรฐาน: 42.0 ng/mL): ค่าที่วัดเฉลี่ย 42.425 ng/mL ภายในความไม่แน่นอนที่ขยาย (3.1 ng/mL)

– ตัวอย่าง 201236 (ค่ามาตรฐาน: 152.0 ng/mL): ค่าที่วัดเฉลี่ย 147.85 ng/mL ภายในความไม่แน่นอนที่ขยาย (12 ng/mL)

4. การวัดตัวอย่างจริง

– การวัดแบบขนานของตัวอย่างน้ำพื้นผิวสามตัวแสดงความผิดพลาดสัมพันธ์ของ 3.62% 4.31% ที่ตอบสนองความต้องการของความขนาน

1. ข้อควรระวัง

– รักษาตัวอย่างน้ำก่อนด้วยสารแข็งที่ระงับสูงเพื่อขจัดการแทรกแซงอินทรีย์

– เตรียมโซลูชั่นมาตรฐานผ่านการจ่ายตามขั้นตอนเพื่อให้แน่ใจว่าความแม่นยำของความเข้มข้น

– ควบคุมอย่างเคร่งครัดโปรแกรมความร้อนเตากราไฟต์เพื่อหลีกเลี่ยงการแทรกแซงพื้นหลังและการกระจายผสมที่ไม่สมบูรณ์