แอปพลิเคชัน

1. หลักการวิธีการ

ในตัวกลางอัลคาไลน์ (pH = 11.7) ต่อหน้าโซเดียม nitroferricyanide, แอมโมเนียและแอมโมเนียมไอออนในน้ำทำปฏิกิริยากับ salicylate และไอออนไฮโปคลอไรต์เพื่อสร้างสารประกอบสีน้ำเงิน

1. เครื่องมือและรีเอเจนต์
2. เครื่องดนตรี

– เครื่องวัดค่าสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่มองเห็นได้ (ติดตั้งคิวเวตต์ขนาด 10 มม./30 มม.)

2. รีเอเจนต์สำคัญ

-รีเอเจนต์การพัฒนาสี (สารละลายทาเลทโซเดียมโซเดียมโซเดียมโซเดียม): เก็บไว้ในขวดแก้วสีน้ำตาลที่มีจุกยางในที่มืด

– สารละลายโซเดียมไฮโปคลอไรต์ที่ทำงาน: ความเข้มข้นของคลอรีนที่มีอยู่ 3.5 กรัมต่อลิตร ความเข้มข้นของด่างอิสระ 0.75 โมลต่อลิตร (คำนวณเป็น NaOH); เก็บไว้ในขวดหยดสีน้ำตาล อายุการเก็บรักษา 1 เดือน

– สารละลายโซเดียมไนโตรเฟอร์ริไซยาไนด์: 10 กรัม/ลิตร เสถียรเป็นเวลา 1 เดือน

- โซลูชั่นมาตรฐาน:

– สารละลายสต็อก: 1000 μg/mL

– สารละลายตัวกลาง: 100 μg/mL (คงตัวได้ 1 สัปดาห์ เตรียมโดยการเจือจางสารละลายสต็อก 10.00 มล. ลงในขวดตวง 100 มล.)

– สารละลายทำงาน: 1 μg/mL (เตรียมสดโดยการเจือจางสารละลายตัวกลาง 10.00 มล. ลงในขวดตวง 1,000 มล.)

iii.

1. การเตรียมตัวอย่าง

- การรวบรวมและการเก็บรักษา: ตัวอย่างจะถูกเก็บไว้ในโพลีเอทิลีนหรือขวดแก้ว

-การลดทอนก่อน: ถ่ายโอนตัวอย่างน้ำ 250 มล. (หรือตัวอย่างเจือจางด้วยปริมาณแอมโมเนียไนโตรเจนสูงซึ่งมีน้ำมากถึง 250 มล. ด้วยน้ำ) ลงในขวด

2. การทดสอบตัวอย่าง

- เส้นโค้งการสอบเทียบ:

- สำหรับ cuvettes 10 mM: เตรียมซีรีส์มาตรฐานด้วยปริมาณแอมโมเนียไนโตรเจน 0–8μg (ดูตารางที่ 1 ในเอกสารต้นฉบับ)

- สำหรับ 30 มม. cuvettes: เตรียมซีรีส์มาตรฐานด้วยปริมาณแอมโมเนียไนโตรเจน 0–2μg (ดูตารางที่ 2 ในเอกสารต้นฉบับ)

- หลังจากเพิ่มรีเอเจนต์และพัฒนาสีเป็นเวลา 60 นาทีให้วัดการดูดกลืนแสงที่ 697 นาโนเมตร

– การวัดตัวอย่าง: นำตัวอย่างน้ำ 8.00 มิลลิลิตร (หรือตัวอย่างเจือจางหากความเข้มข้นของแอมโมเนียไนโตรเจน > 1.0 มิลลิกรัมต่อลิตร) ใส่ในคิวเวตต์ขนาด 10 มิลลิลิตร เติมรีเอเจนต์สำหรับพัฒนาสี 1.00 มิลลิลิตร สารละลายโซเดียมไนโตรเฟอร์ริไซยาไนด์ 2 หยด และสารละลายโซเดียมไฮโปคลอไรต์สำหรับทำงาน 2 หยด ผสมน้ำให้เจือจางจนถึงระดับที่กำหนด แล้วพัฒนาสีเป็นเวลา 60 นาที วัดค่าการดูดกลืนแสงที่ 697 นาโนเมตรโดยใช้คิวเวตต์ชนิดเดียวกับเส้นโค้งการสอบเทียบ โดยใช้น้ำเป็นข้อมูลอ้างอิง

- การทดสอบเปล่า: แทนที่ตัวอย่างน้ำด้วยน้ำปราศจากไอออนและทำตามขั้นตอนเดียวกันสำหรับการปรับสภาพและการวัด

3. การคำนวณผลลัพธ์

ที่ไหน:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: การสกัดกั้นของเส้นโค้งการสอบเทียบ;

- B: ความลาดชันของเส้นโค้งการสอบเทียบ

- V: ปริมาตรของตัวอย่างการทดสอบ (ML);

- D: ปัจจัยการเจือจางของตัวอย่างน้ำ

1. พารามิเตอร์ระเบียบวิธี
2. ขีด จำกัด การตรวจจับและขีด จำกัด ปริมาณ

- Cuvette 10 มม.:

- ขีด จำกัด การตรวจจับในห้องปฏิบัติการ: 0.001 mg/L;

- ขีด จำกัด ปริมาณในห้องปฏิบัติการ: 0.004mg/L.

- 30 มม. Cuvette:

- ขีด จำกัด การตรวจจับในห้องปฏิบัติการ: 0.001 mg/L;

- ขีด จำกัด ปริมาณในห้องปฏิบัติการ: 0.002 mg/L.

2. ความแม่นยำ

– สำหรับตัวอย่างมาตรฐานที่มีความเข้มข้น 0.477 มก./ล. และ 0.839 มก./ล. (n=10) ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพันธ์ (RSD) คือ 2.45% และ 1.07% ตามลำดับ ซึ่งทั้งสองค่าเป็นไปตามข้อกำหนดมาตรฐาน (≤2.94% และ ≤1.55%)

3. ช่วงเชิงเส้น

- Cuvette 10 มม.:

- สมการเชิงเส้น: ABS = 9.24078C - 0.0099, r = 0.9996;

– ช่วง: 0–8μg (เทียบเท่ากับ 0–1.0 mg/L สำหรับตัวอย่างทดสอบ 8 มล.)

- 30 มม. Cuvette:

- สมการเชิงเส้น: ABS = 2.86547C + 0.02566, r = 0.9993;

– ช่วง: 0–2 μg (เทียบเท่ากับ 0–0.25 mg/L สำหรับตัวอย่างทดสอบ 8 มล.)

1. ข้อควรระวัง

- ควบคุมเวลาการพัฒนาสีอย่างเคร่งครัดใน 60 นาทีและหลีกเลี่ยงการสัมผัสแสงเพื่อรักษาเสถียรภาพของรีเอเจนต์

- เก็บโซเดียมไฮโปคลอไรต์การทำงานโซลูชันและรีเอเจนต์การพัฒนาสีตามที่ระบุ;

-เจือจางตัวอย่างน้ำที่มีความเข้มข้นสูงเพื่อให้แน่ใจว่าการดูดกลืนแสงอยู่ในช่วงเชิงเส้นของเส้นโค้งการสอบเทียบ