1. ภาพรวมวิธี
ตัวอย่างถูกละลายโดยการทำความร้อนในแก้วควอตซ์โดยใช้กรดผสมของกรดซัลเฟอริกและกรดฟอสฟอริก ใช้เปลวไฟอากาศ-อะซิติลีน และความดูดซึมของโซเดียมออกไซด์ถูกวัดที่ความยาวคลื่น 589.0 นาโนเมตร โดยใช้เครื่องวัดสเปคโตรมิเตอร์การดูดซึมอะตอม ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง การดูดซับของโซเดียมเป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน และการกําหนดปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอม (TAS-990) | 1 ชุด | – | โคมไฟแคโธดโซเดียมกลวง |
| 2 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | – |
| 3 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ควอตซ์ Beaker | 6 ชิ้น | 50 มิลลิตร | 6 แว่นตานาฬิกา |
| 2 | แก้วโกนแท่ง | 1 ชิ้น | 20 ซม. | – |
| 3 | เตาไฟฟ้า | 1 ชุด | ปรับอุณหภูมิได้ | – |
| 4 | ตะแกรงมาตรฐาน | 1 ชิ้น | 0.125 มม | – |
| 5 | แผ่นร้อนปรับได้ | 1 ชุด | อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 6 | เตาอบ | 1 ชุด | อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 200 ℃ | – |
| 7 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | 100 ไมโครลิตร ~ 1000 ไมโครลิตร; 1000 ไมโครลิตร ~ 5000 ไมโครลิตร | – |
| 8 | ขวดปริมาณ | หลาย | 100 มิลลิตร | – |
| 9 | ขวดปริมาณ | 1 ชิ้น | 500 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดซัลเฟอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 2 | กรดฟอสฟอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 3 | ผงอลูมิเนียม | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 4 | ซีเซียมคลอไรด์ | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม |
|---|---|---|
| 1 | อลูมิเนียมแมทริกซ์โซลูชั่น | น้ำหนักผงอลูมิเนียม 3.306 กรัมลงในแก้วควอตซ์ 50 มิลลิตร เพิ่มกรดฟอสฟอริก 125 มิลลิตร และกรดซัลเฟอริก 25 มิลลิตร ปกปิดด้วยแก้วนาฬิกา และให้ความร้อนแก้วบนเตาไฟฟ้าในขณะที่สั่นเพื่อละลายตัวอย่าง หลังจากการละลายที่สมบูรณ์ให้ถอดแก้วและระบายความร้อนให้เป็น 40 ℃ ~ 70 ℃ ล้างแก้วนาฬิกาด้วยน้ำร้อน (50 ℃) และโอนสารล้างลงในแก้วเดิม ล้างสารละลายเข้าไปในขวดปริมาณ 500 มิลลิตร โดยใช้น้ำร้อน (50 ℃) แจ้งด้วยน้ำบริสุทธิ์ประมาณ 400 มิลลิตร เคลื่อนอย่างสม่ำเสมอ เย็นไปยังอุณหภูมิห้อง จากนั้นแจ้งด้วยน้ำบริสุทธิ สารละลายนี้มีอลูมิเนียมออกไซด์ 12.5 มก. ต่อ 1 มิลลิตร |
| 2 | สารละลายกรดไนตริก (1 99) | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เทลงในน้ำบริสุทธิ์ 990 มิลลิตร และเคลื่อนได้ดี |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | หมายเลข GSBG62004-90-(1101) | โซเดียมโซลูชั่นมาตรฐานองค์ประกอบเดียว | 1000 μg / มิลลิตร | สถาบันวิจัยเหล็กและเหล็กกลาง |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การจัดการตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
-
การปรับสภาพตัวอย่าง:
ผ่านตัวอย่างผ่านตะแกรงมาตรฐาน 0.125 มม. แห้งในเตาอบที่ 300 ℃ ± 10 ℃ เป็นเวลา 2 ชั่วโมงและเย็นไปยังอุณหภูมิห้อง -
การย่อยอาหารตัวอย่าง:
น้ำหนัก 0.25 กรัม (ถูกต้องถึง 0.0001 กรัม) ของตัวอย่างลงในแก้วควอตซ์ 50 มิลลิตร เพิ่มกรดฟอสฟอริก 25 มิลลิตร และกรดซัลเฟอริก 5 มิลลิตร ปกปิดด้วยแก้วนาฬิกาวางไว้บนเตาไฟฟ้า และให้ความร้อนขณะสั่นเพื่อละลายตัวอย่าง หลังจากการละลายที่สมบูรณ์ให้ถอดแก้วและระบายความร้อนให้เป็น 40 ℃ ~ 70 ℃ ล้างแก้วนาฬิกาด้วยน้ำร้อน (50 ℃) และโอนสารล้างลงในแก้วเดิม ล้างสารละลายตัวอย่างลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร โดยใช้น้ำร้อน (50 ℃) เจือจางด้วยน้ำบริสุทธิ์ประมาณ 80 มิลลิตร เคลื่อนอย่างสม่ำเสมอ เย็นไปยังอุณหภูมิห้อง จากนั้นเจือจางไปยังปริมาณที่ น้ำหนักผงอลูมิเนียม 0.1323 กรัม และทำการทดสอบว่างข้างตัวอย่าง
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมโซเดียมมาตรฐานสารละลายกลาง (100 μg / mL):
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 5 มิลลิตรของสารละลายมาตรฐานโซเดียม (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 50 มิลลิตร และจางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) ให้เขยั -
การเตรียมโซเดียมมาตรฐานซีรีส์:
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0 มิลลิตร, 0.4 มิลลิตร, 0.8 มิลลิตร, 1.2 มิลลิตร, 1.6 มิลลิตร และ 2.0 มิลลิตร ของสารละลายกลางมาตรฐานโซเดียม (100 μg / มิลลิตร) ตามลำดับลงในชุดของขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำบริสุทธิ์ ผสมได้ดี และเก็บไว้ในขวดโพลีเอทิลีน ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานโซเดียมนี้คือ 0.0 μg / mL, 0.4 μg / mL, 0.8 μg / mL, 1.2 μg / mL, 1.6 μg / mL และ 2.0 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสำหรับการตรวจจับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ
| พารามิเตอร์ | ข้อมูลจำเพาะ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 589.0 |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | 0.4 |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 2.0 |
| อัตราการไหลของก๊าซเชื้อเพลิง (มิลลิตร / นาที) | 1300 |
| ความสูงเผา (มม.) | 5.0 |
| ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์ | 0.22 MPa |
- การทดสอบตัวอย่าง:
ใช้ไฟอากาศอะซิติลีน ที่ความยาวคลื่น 589.0 นาโนเมตรบนเครื่องวัดการดูดซึมอะตอม, เป็นศูนย์เครื่องมือด้วยน้ํา, วัดการดูดซึม, ลบการดูดซึมของ “ ศูนย์ความเข้มข้น” การแก้ไขในชุดมาตรฐานและวาดเส้นโค้งทํางาน
