1. ภาพรวมวิธี
หลังจากที่ตัวอย่างได้รับการย่อยอาหาร มันจะถูกอะตอมโดยเปลวไฟของเครื่องวัดการดูดซึมอะตอม และความดูดซึมจะถูกวัดที่ความยาวคลื่น 766.5 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ค่าการดูดซับเป็นสัดส่วนกับเนื้อหาโพแทสเซียม และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมา
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | – | โคมไฟแคโธดโพแทสเซียมกลวง |
| 2 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | – |
| 3 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | – |
| 2 | ท่อ Colorimetric | หลาย | ปริมาณ: 10 มิลลิตร, 25 มิลลิตร | – |
| 3 | แผ่นร้อนปรับได้ | 1 ชุด | อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 4 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร, 1000 มิลลิตร | – |
| 5 | สมดุลการวิเคราะห์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 6 | ขวด Erlenmeyer | หลาย | ปริมาณ: 150 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไนตริก (5 95) | วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร และผสมกับน้ำ 950 มิลลิตร | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080125 | โพแทสเซียมองค์ประกอบเดียวโซลูชั่นมาตรฐาน | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำ 1 ~ 2 กรัม (ความแม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในขวด Erlenmeyer เพิ่มกรดไนตริก 10 มิลลิตร และย่อยบนแผ่นร้อน (เงื่อนไขอ้างอิง: 80 ℃ / 1 ชั่วโมง, 120 ℃ / 1 ชั่วโมง, 140 ℃ / 2 ชั่วโมง, 160 ℃ / 2 ชั่ หากสารละลายเป็นสีน้ำตาล ให้เพิ่มกรดไนตริกมากขึ้น และย่อยอาหารต่อไป จนกว่าจะปล่อยควันสีขาว เมื่อสารละลายกลายเป็นไม่มีสีและโปร่งใสหรือสีเหลืองเล็กน้อย ให้เย็นและจ่ายให้เป็นเครื่องหมายในหลอดสี 10 มิลลิตรด้วยน้ำ เตรียมสารปฏิกิริยาว่างในเวลาเดียวกัน
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมโพแทสเซียมมาตรฐานสารละลายกลาง (10 μg / mL):
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 1 มิลลิตรของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมแห่งชาติลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายกรดไนตริก (5 99) ไปยังเครื่องหมายและได้รับสารละลายระหว่างมาตรฐาน (10 -
การเตรียมชุดมาตรฐานโพแทสเซียม:
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 1.0, 2.0, 3.0 และ 4.0 มิลลิตร ของสารละลายกลางมาตรฐานโพแทสเซียม (10 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายกรดไนตริก (5 95) ลงในเครื่องหมายเพื่อให้ได้ชุดมาตรฐานโพแทสเซียมที่มีความเข้มข้น 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
-
เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขการทดสอบอ้างอิงสําหรับเครื่องวัดสเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ: พารามิเตอร์ ข้อมูลจำเพาะ ความยาวคลื่น 766.5 นาโนเมตร ความกว้างแบนด์สเปคโตรล 0.2 นาโนเมตร กระแสไฟองค์ประกอบ 2.0 มีเอ สูงเผา 5 มิลลิเมตร อัตราการไหลของก๊าซเชื้อเพลิง 1500 มิ
-
การทดสอบตัวอย่าง แนะนำโซลูชั่นมาตรฐานโพแทสเซียมเข้าสู่เครื่อง atomizer ไฟในลำดับความเข้มข้นเพิ่มขึ้นและวัดค่าความดูดซึม วาดโค้งมาตรฐานด้วยความเข้มข้นของมวลของโพแทสเซียมในโซลูชั่นมาตรฐานเป็น abscissa และค่าความดูดซึมที่สอดคล้องกันเป็นระดับ
ภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกับสําหรับการกําหนดโซลูชั่นมาตรฐาน นำโซลูชั่นว่างและโซลูชั่นทดสอบตัวอย่างเข้าสู่เครื่อง atomizer ตามลําดับ วัดค่าความดูดซึมที่
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ปริมาณโพแทสเซียมในตัวอย่างถูกคํานวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:
ที่ไหน:
- เอ็กซ์ = ปริมาณโพแทสเซียมในตัวอย่างหน่วย: มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg);
- (rho) = ความเข้มข้นของมวลโพแทสเซียมในสารละลายทดสอบตัวอย่าง, หน่วย: ไมโครกรัมต่อมลิลิตร (μg / mL);
- (rho_{0}) = ความเข้มข้นของมวลโพแทสเซียมในสารละลายที่ว่างเปล่า, หน่วย: ไมโครกรัมต่อมลิลิตร (μg / mL);
- วี = ปริมาณของสารละลายตัวอย่างที่ย่อยได้หลังจากปริมาณคงที่หน่วย: มิลลิตร (มิลลิตร);
- f = ปัจจัยเจือจางของสารละลายตัวอย่างที่ย่อย
- ม. = มวลของตัวอย่างหน่วย: กรัม (กรัม)
