1. ภาพรวมวิธี
หลังจากที่ตัวอย่างได้รับการรักษาล่วงหน้า มันจะถูกนําเข้าสู่เครื่องวัดสเปคโตรมิเตอร์การดูดซึมอะตอม และถูกปรับด้วยเปลวไฟเพื่ ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ค่าการดูดซับมีสัดส่วนกับเนื้อหา และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | – | โคมไฟแคโธดรูนิกเกิล |
| 2 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | – |
| 3 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 2 | Polytetrafluoroethylene (PTFE) แก้ว | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | รวมถึงฝาถ้วย PTFE |
| 3 | แผ่นร้อนปรับได้ | 1 ชุด | ช่วงอุณหภูมิ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 4 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วงปริมาณ: 20 μL ~ 200 μL; 1000 ไมโครลิตร ~ 5000 ไมโครลิตร | – |
| 5 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร, 1000 มิลลิตร | – |
| 6 | ท่อ Colorimetric | หลาย | ปริมาณ: 25 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไนตริก (1 99) | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เพิ่มลงในน้ำ 990 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | หมายเลขรุ่น: GBW08618 | โซลูชั่นมาตรฐานองค์ประกอบเดียวนิกเกิล | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
การรักษาตัวอย่าง:
วางกระจกทั้งหมดในถ้วย PTFE ด้วยด้านสะท้อนแสงหน้าไปขึ้น เพิ่มน้ำ 1 มิลลิตร และกรดไนตริก 5 มิลลิตร (ระดับของเหลวต้องครอบคลุมพื้นผิวสะท้อนแสงของกระจกอย่างสมบูรณ์) ปกคลุมถ้วยให้ร้อนเพื่อการย่อยอาหารเป็นเวลา 1 ชั่วโมงจนกว่าการเคลือบสะท้อนของกระจกจะหายไปอย่างสมบูรณ์ ถอดแก้ว เย็นลง เจาะจางสารละลายเพื่อปริมาณที่มีเครื่องหมายในหลอดสี 25 มิลลิตร เคลื่อนได้ดี และโอนไปยังขวดพลาสติกเพื่อเก็บ เตรียมตัวอย่างว่างพร้อมกัน
วางกระจกทั้งหมดในถ้วย PTFE ด้วยด้านสะท้อนแสงหน้าไปขึ้น เพิ่มน้ำ 1 มิลลิตร และกรดไนตริก 5 มิลลิตร (ระดับของเหลวต้องครอบคลุมพื้นผิวสะท้อนแสงของกระจกอย่างสมบูรณ์) ปกคลุมถ้วยให้ร้อนเพื่อการย่อยอาหารเป็นเวลา 1 ชั่วโมงจนกว่าการเคลือบสะท้อนของกระจกจะหายไปอย่างสมบูรณ์ ถอดแก้ว เย็นลง เจาะจางสารละลายเพื่อปริมาณที่มีเครื่องหมายในหลอดสี 25 มิลลิตร เคลื่อนได้ดี และโอนไปยังขวดพลาสติกเพื่อเก็บ เตรียมตัวอย่างว่างพร้อมกัน
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
การเตรียมชุดมาตรฐานนิกเกิล:
ปิปเป็น 0 มิลลิตร, 25 มิลลิตร, 50 มิลลิตร, 100 มิลลิตร และ 150 มิลลิตร ของสารละลายมาตรฐานนิกเกิล (1000 มิลลิตร/มิลลิตร) ตามลําดับลงในขวดปริมาณ 100 มิลล จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และผสมได้ดี ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานนี้คือ: 0 μg / mL, 0.25 μg / mL, 0.50 μg / mL, 1.00 μg / mL และ 1.50 μg / mL
ปิปเป็น 0 มิลลิตร, 25 มิลลิตร, 50 มิลลิตร, 100 มิลลิตร และ 150 มิลลิตร ของสารละลายมาตรฐานนิกเกิล (1000 มิลลิตร/มิลลิตร) ตามลําดับลงในขวดปริมาณ 100 มิลล จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และผสมได้ดี ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานนี้คือ: 0 μg / mL, 0.25 μg / mL, 0.50 μg / mL, 1.00 μg / mL และ 1.50 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสำหรับการตรวจจับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ
| พารามิเตอร์ | ข้อมูลจำเพาะ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น | 232.0 นาโนเมตร |
| แบนด์วิดธ์สเปคตรัล | 0.1 นาโนเมตร |
| องค์ประกอบโคมไฟปัจจุบัน | 4.0 มิลลิเมตร |
| ความสูงเผา | 6 มม |
| อัตราการไหลของก๊าซเชื้อเพลิง | 1300 มิลลิตร / นาที |
| ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์ | 0.22 MPa |
- การทดสอบตัวอย่าง
ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด และไม่มีน้ำ กําหนดความดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน สารละลายทดสอบว่าง และสารละลายทดสอบตามลําดับ
ลบความดูดซึมของสารละลายมาตรฐานศูนย์จากความดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน วาดโค้งทํางานด้วยความเข้มข้นมวล (μg / mL) เป็น abscissa และความดูดซึมที่สอดคล้องกันเป็น ordinate ขึ้นอยู่กับการดูดซึมที่วัดของสารละลายทดสอบ หาความเข้มข้นของนิกเกิลจากเส้นโค้งทํางาน