1. ภาพรวมวิธี
หลังจากที่ตัวอย่างถูกย่อยและทำให้เป็นอะตอมโดยเปลวไฟ ความดูดซับจะถูกวัดได้ที่ความยาวคลื่น 285.2 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นที่แน่นอน ค่าการดูดซับของแมกนีเซียมเป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน และการวัดปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบก
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | / | โคมไฟแมกนีเซียม Hollow Cathode |
| 2 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | / |
| 3 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | / |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ระบบย่อยไมโครเวฟ | 1 ชุด | / | / |
| 2 | แผ่นร้อนที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | / | / |
| 3 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | / |
| 4 | ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | / | / |
| 5 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | / |
| 7 | ท่อ Colorimetric | หลาย | ปริมาณ: 25 มิลลิตร | / |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS | / |
| 2 | กรดไฮโดรคลอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | / |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไนตริก (5 95) | วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร เพิ่มมันช้าๆ ไปยังน้ำ deionized 950 มิลลิตร และผสมได้ดี | / |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080126 | โซลูชั่นมาตรฐานแมกนีเซียมองค์ประกอบเดียว | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนักตัวอย่างโซเดียมไบคาร์บอเนตอย่างแม่นยำ 0.5 กรัม (ความแม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในภาชนะย่อยไมโครเวฟ เพิ่มกรดไนตริก 8 มิลลิตร และย่อยตัวอย่างตามขั้นตอนการทำงานของระบบย่อยไมโค หลังจากทำความเย็นออกภาชนะย่อยอาหารและระเหยกรดบนแผ่นร้อนที่ 140 ℃ ~ 160 ℃ จนกว่าปริมาณจะลดลงเป็น 0.5 มิลลิตร ~ 1 มิลลิตร หลังจากที่ภาชนะย่อยอาหารเย็นลงโอนสารละลายที่ย่อยไปยังท่อ colorimetric 25 มิลลิตร ล้างภาชนะย่อยอาหารด้วยน้ำปริมาณเล็กน้อยเป็นเวลา 2 ~ 3 ครั้ง รวมสารละลายล้างเข้าสู่หลอดสีจ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ และผสมดีเพื่อใช้ในภายหลัง เตรียมสารปฏิกิริยาว่างในเวลาเดียวกัน
โปรแกรมย่อยไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ / ℃ | เวลาถือ / นาที |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมการแก้ไขระหว่างมาตรฐานแมกนีเซียม (100 μg / mL): นำ 10.0 mL ของสารละลายมาตรฐานแมกนีเซียม (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL อย่างแม่นยำจางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และเขย
-
การเตรียมแมกนีเซียมมาตรฐานซีรีส์: ปิปเป็นอย่างแม่นยำของ 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 มิลลิตร ของสารละลายกลางมาตรฐานแมกนีเซียม (100 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และผสมได้ดี ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานนี้คือ 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
-
เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขการทดสอบอ้างอิงสําหรับเครื่องวัดสเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ: พารามิเตอร์ ข้อมูลจำเพาะ (แมกนีเซียม) | — ความยาวคลื่น (nm) | 285.2 | | | | | | | | | | | | | | | | | |
-
การทดสอบตัวอย่าง ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด จุดไฟและปรับอัตราการไหลของก๊าซเชื้อเพลิง ทดสอบโซลูชั่นมาตรฐานและโซลูชั่นตัวอย่างตามลําดับ อ่านข้อมูล ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง และตรวจสอบและบันทึกผลลัพธ์
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ปริมาณแมกนีเซียมในตัวอย่างถูกคํานวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:
ที่ไหน:
- เอ็กซ์ = ปริมาณแมกนีเซียมในตัวอย่างหน่วย: มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg);
- ρ = ความเข้มข้นของมวลแมกนีเซียมในสารละลายทดสอบตัวอย่าง, หน่วย: มิลลิกรัมต่อลิตร (mg / L);
- ρ0 = ความเข้มข้นของมวลแมกนีเซียมในสารละลายที่ว่างเปล่า, หน่วย: มิลลิกรัมต่อลิตร (mg / L);
- f = ปัจจัยเจือจางของสารละลายตัวอย่างที่ย่อย
- วี = ปริมาณรวมของสารละลายตัวอย่างที่ย่อยย่อย, หน่วย: มิลลิตร (มล.);
- ม. = มวลของตัวอย่างหน่วย: กรัม (กรัม)
