1. ภาพรวมวิธี
หลังจากตัวอย่างถูกย่อยโดยไมโครเวฟ มันจะถูกฉีดเข้าไปในเตากราไฟต์ของสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอม หลังจากการกระจายความร้อนไฟฟ้า ตัวอย่างจะดูดซับสายรีโซเนนซ์ที่ 283.3 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ค่าการดูดซับมีสัดส่วนกับเนื้อหาตะกั่ว และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐ
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ | 1 ชุด | – | ตะกั่วโคมไฟแคโธดรู |
| 2 | แก๊สอาร์กอน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
| 3 | ระบบน้ำเย็นที่หมุนเวียน | 1 ชุด | – | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ระบบย่อยไมโครเวฟ | 1 ชุด | พร้อมตัวต้านทานแพลตินัมและการวัดอุณหภูมิอินฟราเรด ความแม่นยำในการวัดความดัน: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | แผ่นร้อนที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | – | – |
| 3 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 4 | ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | – | – |
| 5 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | – |
| 6 | ท่อทดสอบ | หลาย | ปริมาณ: 10 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | ไฮโดรเจนฟอสเฟต Diammonium | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 2 | กรดไฮโดรคลอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 3 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
| 4 | พาลลาเดียมไนเตรต | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไนตริก (1 99) | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 990 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 2 | สารละลายกรดไนตริก (5 95) | วัดกรดไนตริก 5 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 95 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 3 | สารละลายไฮโดรเจนฟอสเฟต Diammonium-Palladium Nitrate | น้ำหนัก 0.02 กรัมของพาลลาเดียมไนเตรต, ละลายมันด้วยปริมาณเล็ก ๆ ของสารละลายกรดไนตริก (19), จากนั้นเพิ่ม 2 กรัมของแอมโมเนียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต. หลังจากการละลายเจาะจงเป็น 100 มิลลิตร ด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ราคา GBW 08619 | โซลูชั่นมาตรฐานองค์ประกอบเดียวตะกั่ว | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนักตัวอย่างของแข็ง 0.2 กรัม (ความแม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในภาชนะย่อยไมโครเวฟ เพิ่มกรดไนตริก 5 มิลลิตร และย่อยตัวอย่างตามขั้นตอนการทำงานของระบบย่อยไมโครเวฟ หลังจากทำความเย็นออกภาชนะย่อยอาหารและระเหยกรดบนแผ่นร้อนที่ 140 ℃ ~ 160 ℃ จนกว่าปริมาณจะลดลงเป็นประมาณ 1 มิลลิตร หลังจากที่ภาชนะย่อยอาหารเย็นลงให้โอนสารละลายที่ย่อยไปยังขวดปริมาณ 25 มิลลิตรด้วยน้ำ ล้างภาชนะย่อยอาหารด้วยน้ำปริมาณเล็กน้อยเป็นเวลา 2 ~ 3 ครั้ง รวมสารละลายล้างเข้าไปในขวดปริมาณและจ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ ผสมได้ดีเพื่อใช้ในภายหลัง นี่คือวิธีการทดสอบตัวอย่าง เตรียมการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาในเวลาเดียวกัน
โปรแกรมทำความร้อนไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ / ℃ | เวลาถือ / นาที |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว: สําหรับสารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL) ให้นำ 0.1 mL ของสารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และเ
-
การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว: นำ 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 มิลลิตรของสารละลายมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 10 มิลลิตร ปริมาณที่ทำเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐานตะกั่วที่มีความเข้มข้น 0.0, 10.0, 20.0, 30.0 และ 40.0 ng / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขการทดสอบอ้างอิงสําหรับเตากราไฟต์สเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอม: พารามิเตอร์ ข้อมูลจำเพาะ (ตะกั่ว) | — ความยาวคลื่น (nm) | 283.3 | | | | | | | | | | | | | |
โครงการทำความร้อนเตากราไฟต์
| ขั้นตอน | ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาทำความร้อน (วินาที) | เวลาถือ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | การอบแห้ง | 120 | 10 | 10 |
| 2 | แอชิง | 650 | 10 | 15 |
| 3 | การ Atomization | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | ทำความสะอาด | 2000 | 1 | 2 |
- การทดสอบตัวอย่าง ในลำดับการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของมวลให้ฉีด 10 μL ของสารละลายชุดมาตรฐานตะกั่วและ 5 μL ของสารละลายไดมอเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต-ปาลาเดียมไนเตรตเข้าสู่เตากรา หลังจากทำให้เป็นอะตอม ให้วัดค่าความดูดซับ วาดโค้งมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และค่าความดูดซึมเป็น ordinate อ่านข้อมูล ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง และตรวจสอบและบันทึกผลลัพธ์
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ปริมาณตะกั่วในตัวอย่างถูกคํานวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:
ที่ไหน:
- เอ็กซ์ = ปริมาณตะกั่วในตัวอย่างหน่วย: มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg);
- C1 = ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายทดสอบตัวอย่าง, หน่วย: นาโนกรัมต่อมลิลิตร (ng / mL);
- C2= ความเข้มข้นของมวลของตะกั่วในสารละลายที่ว่างเปล่า, หน่วย: นาโนกรัมต่อมลิลิตร (ng / mL);
- วี = ปริมาณของตัวอย่างหลังจากปริมาณคงที่หน่วย: มิลลิตร (มล.);
- ม. = มวลของตัวอย่างหน่วย: กรัม (กรัม);
- 1000 = ปัจจัยการแปลง
