1. ภาพรวมวิธี
หลังจากที่ตัวอย่างได้รับการรักษา ไอออนตะกั่วจะสร้างสารซับซ้อนกับโซเดียมไดไทล์ดิทิโอคาร์บาเมต (DDTC) ภายใต้เงื่อนไข pH ที่ คอมเพล็กซ์ถูกสกัดและแยกด้วย 4-methyl-2-pentanone (MIBK) จากนั้นแนะนําเข้าสู่เครื่องวัดแบบดูดซึมอะตอม หลังจากการกระจายเปลวไฟ ความดูดซับถูกวัดได้ที่ความยาวคลื่น 283.3 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ค่าการดูดซับของตะกั่วมีสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุ
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | – | ตะกั่วโคมไฟแคโธดรู |
| 2 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | – |
| 3 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 2 | บีกเกอร์ | หลาย | ปริมาณ: 150 มิลลิตร | – |
| 3 | แผ่นร้อนปรับได้ | 1 ชุด | ช่วงอุณหภูมิ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 4 | ช่องทางแยก | หลาย | ปริมาณ: 250 มิลลิตร | – |
| 5 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 6 | ท่อ Colorimetric | หลาย | ปริมาณ: 10 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | 4-Methyl-2-pentanone (MIBK) | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 2 | น้ำแอมโมเนีย | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 3 | แอมโมเนียมซัลเฟต | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 4 | แอมโมเนียมซิเตรต | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 5 | โซเดียม Diethyldithiocarbamate (DDTC) | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 6 | Bromothymol สีฟ้า | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 7 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายน้ำแอมโมเนีย (1 1) | วัดน้ำแอมโมเนีย 50 มิลลิตร เพิ่มให้กับน้ำ 50 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 2 | สารละลายแอมโมเนียมซัลเฟต (300 กรัม / ลิตร) | น้ำหนักแอมโมเนียมซัลเฟต 30 กรัมละลายในน้ำและแจ้งเป็น 100 มิลลิตรด้วยน้ำ | – |
| 3 | โซลูชั่นแอมโมเนียมซิเตรต (250 กรัม / ลิตร) | น้ำหนัก 25 กรัมของแอมโมเนียมซิเตรตละลายในน้ำและแจ้งเป็น 100 มิลลิตรด้วยน้ำ | – |
| 4 | โซเดียม Diethyldithiocarbamate (DDTC) สารละลาย (50 กรัม / ลิตร) | น้ำหนักโซเดียม diethyldithiocarbamate 5 กรัมละลายในน้ำและแจ้งเป็น 100 มิลลิตรด้วยน้ำ | – |
| 5 | Bromothymol Blue Indicator Solution (1 กรัม / ลิตร) | น้ำหนัก 0.1 กรัม bromothymol สีฟ้า ละลายในน้ำ และแจ้งเป็น 100 มิลลิตร ด้วยน้ำแล้วผสมได้ดี | – |
| 6 | สารละลายกรดไนตริก (5 95) | วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร เพิ่มลงในน้ำ 950 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90 | โซลูชั่นมาตรฐานตะกั่ว | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | สถาบันวิจัยเหล็กและเหล็กกลาง ศูนย์ทดสอบวัสดุเหล็กและเหล็กแห่งชาติ |
3. การคำนวณผลลัพธ์
ปริมาณตะกั่วแสดงเป็นส่วนส่วนของมวล ดับเบิลยู ของตะกั่ว (Pb) ในหน่วยของ mg / kg คำนวณโดยสูตรต่อไปนี้:
ที่ไหน:
- เมตร 1= มวลของตะกั่วในสารละลายทดสอบที่ได้รับจากเส้นโค้งทํางาน, หน่วย: มิลลิกรัม (มก);
- มิลลิเมตร = มวลของตะกั่วในสารละลายทดสอบว่างที่ได้รับจากเส้นโค้งทํางาน, หน่วย: มิลลิกรัม (มก);
- ม. = มวลของตัวอย่างหน่วย: กรัม (กรัม)
ค่าเฉลี่ยทางคณิตศาสตร์ของผลการกําหนดการขนานถูกนําเป็นผลการกําหนดสุดท้าย ความแตกต่างอย่างสมบูรณ์ระหว่างผลการกําหนดสองแบบขนานไม่ควรเกิน 1 มก./กิโลกรัม
