แอปพลิเคชัน

การกําหนดตะกั่วในถ่านชีวภาพ (สเปคโตรเมตรีการดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์)

C – การดูดซึมของ sametrple mبوصةus การดูดซึมของการทดสอบว่างและจากนั้นเนื้อหาตะกั่ว (μجراม / ลิตร) พบบนเส้นโค้งการปรับเทียบ

ภาพรวมวิธี

หลังจากการรักษาตัวอย่าง มันจะถูกนำเข้าสู่เครื่องวัดสเปคโตรมิเตอร์การดูดซึมอะตอม และถูกวัดความดูดซึม ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง ค่าการดูดซับมีสัดส่วนกับเนื้อหาตะกั่ว และการวิเคราะห์ปริมาณถูกดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับช

2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา

2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

2.1.1 เครื่องมือทดสอบ

เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์ดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ (ด้วยหลอดแคโทดกลวงตะกั่ว)

ระบบน้ำหมุนเวียนเย็น (การไหลของปั๊ม: 3.5 ลิตร / นาที)

ก๊าซอาร์กอน (ความบริสุทธิ์ ≥99.99%)

2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา

สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ (ความไว: 0.1 มก.)

ขวดกรวย (50 มิลลิตร)

นาฬิกาแก้ว (70 มม.)

ช่องแก้ว (75 มม.)

กระดาษกรองปริมาณช้า (9 ซม.)

แผ่นร้อนไฟฟ้าที่ปรับได้ (อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃

ไมโครไพเปต (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)

ขวดปริมาณ (100 มล., 1000 มล.)

ท่อ Colorimetric

2.2 สารปฏิกิริยา

2.2.1 สารปฏิกิริยา

กรดไนตริก (เกรด MOS)

กรดไฮโดรคลอริก (เกรดบริสุทธิ์พิเศษ)

ขั้นตอนการดำเนินงาน

3.1 การเตรียมตัวอย่าง

3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ

1) การรักษาตัวอย่าง

น้ำหนัก 0.25 กรัมของตัวอย่างลงในขวดกรวย 50 มิลลิตร ให้ชื้นด้วยน้ำ 2 มิลลิตร เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 4.5 มิลลิตร และกรดไนตริก 1.5 มิลลิตร ครอบคลุมขวดวางไว้บนแผ่นร้อนไฟฟ้า ร้อนให้ต้มอ่อนโยน และรักษาเป็นเวลา 2 ชั่วโมง เย็นต่ออุณหภูมิห้อง วางกระดาษกรองปริมาณช้าในช่องแก้ว ล้างกระดาษกรองด้วยสารละลายกรดไนตริก 20 มิลลิตร (1 99) และทิ้งสารกรอง โอนสารย่อยไปยังกระดาษกรองเพื่อกรอง ล้างขวดกรวย 2-3 ครั้งด้วยสารละลายกรดไนตริกปริมาณเล็ก ๆ น้อย (1 99) โอนการซักผ้าไปยังกระดาษกรอง, กรอง, และแจ้งในท่อคลอริเมตร 25 มิลลิตรด้วยน้ำแล้วผสมได้ดี ดำเนินการทดสอบว่างข้างตัวอย่าง

2) การเตรียมการแก้ไขการทดสอบองค์ประกอบตะกั่ว

โอนสารละลายตัวอย่าง 1.0 มิลลิตรไปยังท่อวัดสี 10 มิลลิตร จางให้เป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และเขยันได้ดี ในขณะเดียวกัน ดำเนินการทดสอบว่าง: สารละลายทดสอบว่างจะต้องมีสารปฏิกิริยาประเภทและปริมาณเดียวกันกับสารละลายทดสอบ ยกเว้นตัวอย่าง

3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน

1) การเตรียมการแก้ไขระหว่างมาตรฐานตะกั่ว

สารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0μg / mL): โอนโซลูชั่นมาตรฐานตะกั่ว 0.100 mL (1000μg / mL) ไปยังขวดปริมาณ 100 mL เพิ่มกรดไนตริก 1 mL จ่ายให้กับเครื่องหมายด้วยน้ํา deionized และผสมได้ดี

2) การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว

โอน 0 มิลลิตร, 0.5 มิลลิตร, 1.0 มิลลิตร, 2.0 มิลลิตร และ 3.0 มิลลิตร ของสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0μg / มิลลิตร) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มกรดไนตริก 1 มิลลิตร ให้กับแต่ละขวด แจ้งเป็นเครื่องหมาย ความเข้มข้นของชุดนี้คือ: 0 ng / mL, 5 ng / mL, 10 ng / mL, 20 ng / mL, 30 ng / mL

3.2 ขั้นตอนการทดสอบตัวอย่าง

วัดการดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน สารละลายทดสอบว่าง และสารละลายทดสอบตามลําดับ

ลบความดูดซึมของสารละลายมาตรฐานศูนย์จากความดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน ใช้ความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความดูดซับที่สอดคล้องกันเป็น ordinate เพื่อวาดเส้นโค้งทํางาน ตามความดูดซึมที่วัดของสารละลายทดสอบ, ได้รับความเข้มข้นของมวลตะกั่วจากเส้นโค้งทํางาน.

3.3 การคำนวณผลลัพธ์

ปริมาณตะกั่วในตัวอย่างแสดงเป็นส่วนมวล X (ในมิลลิกรัม / กิโลกรัม) จะคำนวณโดยสูตร: