แอปพลิเคชัน

การกําหนดแคลเซียมในนมผง (สเปคโตรเมตรีการดูดซึมอะตอมไฟ)

ตุลาคม 10, 2025

1. ภาพรวมวิธี

หลังจากตัวอย่างได้รับการย่อยอาหาร สารละลายแลนทานัมจะถูกเพิ่มเป็นสารปล่อย ตัวอย่างจากนั้นจะถูกอะตอมโดยเปลวไฟในเครื่องวัดสเปคโตรมิเตอร์การดูดซึมอะตอม และความดูดซึมจะถูกวัดที่ความยาวคลื่น 422.7 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง การดูดซับมีสัดส่วนกับเนื้อหาแคลเซียม การกําหนดปริมาณจะดำเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน

2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา

2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

2.1.1 เครื่องมือทดสอบ

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ความต้องการทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ	1 ชุด	–	แคลเซียมโคมไฟแคโธดร่อง
2	คอมเพรสเซอร์อากาศ	1 ชุด	ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa	–
3	แก๊ส Acetylene	1 กระบอก	ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99%	–

2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ความต้องการทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	สมดุลอิเล็กทรอนิกส์	1 ชุด	ความไว: 0.1 มก	–
2	ควอตซ์ Crucible	หลาย	ปริมาณ: 100 มิลลิตร	–
3	เตาไฟฟ้าปรับได้	1 ชุด	กำลังไฟได้รับการจัดอันดับ: 2000 วัตต์	–
4	เตา Muffle	1 ชุด	อุณหภูมิที่จัดอันดับ: 1000 ℃	–
5	แผ่นร้อนปรับได้	1 ชุด	ช่วงอุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃	–
6	ไมโครไพเปต	1 ตัว	ช่วง: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	ขวดปริมาณ	หลาย	ปริมาณ: 100 มิลลิตร, 1000 มิลลิตร	–
8	ท่อ Colorimetric	หลาย	ปริมาณ: 50 มิลลิตร	–

2.2 สารปฏิกิริยา

2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ความต้องการทางเทคนิค	ข้อสังเกต
1	กรดไนตริก	เกรด MOS	–
2	กรดไฮโดรคลอริก	สารปฏิกิริยารับประกัน (GR)	–
3	แลนตานัมออกไซด์	สารปฏิกิริยารับประกัน (GR)	–

2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	วิธีการเตรียม	ข้อสังเกต
1	สารละลายกรดไนตริก (5 95)	วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร และผสมกับน้ำ 950 มิลลิตร	–
2	สารละลายกรดไนตริก (1 1)	วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร และผสมกับน้ำอย่างสม่ำเสมอ 50 มิลลิตร	–
3	สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 1)	วัดกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิตร และผสมกับน้ำอย่างสม่ำเสมอ 50 มิลลิตร	–

2.3 มาตรฐานอ้างอิง

2.3.1 โซลูชั่นสต็อก

หมายเลขซีรียล	ไม่ได้	ชื่อ	ความต้องการทางเทคนิค	ข้อสังเกต
1	GBW (E) 080261	แคลเซียมสารมาตรฐานองค์ประกอบเดียว	ความเข้มข้น: 1000 μg / mL	ให้บริการโดยสถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน

3. ขั้นตอนการดำเนินงาน

3.1 การเตรียมตัวอย่าง

3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ

การปรับสภาพตัวอย่าง

น้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำ 2 กรัม (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม) ลงในถังควอตซ์ 100 มิลลิตร วางถังบนเตาไฟฟ้าที่ปรับได้ ให้ความร้อนอย่างอ่อนโยนเพื่อคาร์บอนไนซ์จนกว่าจะไม่มีควัน ถอดถังและโอนไปยังเตามัฟเฟลจากนั้นเถ้าที่ 550 ℃เป็นเวลา 3 ~ 4 ชั่วโมง เอาถังออกหลังจากทำความเย็น ถ้าตัวอย่างไม่ถูกเถ้าอย่างสมบูรณ์ให้เพิ่มกรดไนตริกไม่กี่หยดวางมันบนแผ่นร้อนที่ปรับได้ความร้อนที่ 150 ℃เพื่อระเหยอย่างระมัดระวังเพื่อความแห้งแล้วโอนมันกลับไปยังเตามัฟเฟลที่ 550 ℃เพื่อการเถ้ เย็นและถอดถุงออกเพิ่มสารละลายกรดไนตริก 2 มิลลิตร (1 1) วางไว้บนแผ่นร้อนที่ปรับได้ความร้อนที่ 150 ℃เพื่อละลายตัวอย่าง หลังจากที่ทำความเย็น ให้เจาะจางสารละลายเป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายในหลอดสี 50 มิลลิตร ด้วยน้ำ ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน
การเตรียมตัวอย่างทดสอบสารละลาย

Pipette 1 มิลลิตร์ของสารละลายที่ย่อยลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร, เพิ่ม 5 มิลลิตร์ของสารละลายแลนทานัม (20 กรัม / ลิตร), แจ้งเป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95 เตรียมสารปฏิกิริยาว่างในวิธีเดียวกัน ยกเว้นการไม่เพิ่มตัวอย่าง ประเภทและปริมาณของสารปฏิกิริยาที่เพิ่มในสารละลายทดสอบที่ว่างเปล่าเหมือนกับของสารละลายทดสอบ

3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน

การเตรียมแคลเซียมมาตรฐานซีรีส์

ปิเปต 0 มิลลิตร, 0.10 มิลลิตร, 0.20 มิลลิตร, 0.30 มิลลิตร และ 0.40 มิลลิตร ของสารละลายมาตรฐานแคลเซียม (1000 μg / มิลลิตร) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายแลนทานัม 5 มิลลิตร (20 กรัม / ลิตร) ลงในแต่ละขวด จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และผสมได้ดี ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานแคลเซียมนี้คือ 0 μg / mL, 1.00 μg / mL, 2.00 μg / mL, 3.00 μg / mL และ 4.00 μg / mL

3.2 การทดสอบตัวอย่าง

1) เงื่อนไขการทดสอบ

เงื่อนไขการอ้างอิงสำหรับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ

พารามิเตอร์	ข้อมูลจำเพาะ
ความยาวคลื่น	422.7 นาโนเมตร
แบนด์วิดธ์สเปคตรัล	0.4 นาโนเมตร
องค์ประกอบโคมไฟปัจจุบัน	3.0 มิลลิเมตร
ความสูงเผา	10 มม
อัตราการไหลเชื้อเพลิง	1600 มิลลิตร / นาที
ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์	0.22 MPa

2) การทดสอบตัวอย่าง

แนะนำโซลูชั่นมาตรฐานแคลเซียมเข้าสู่เครื่องผสมไฟในลำดับความเข้มข้นเพิ่มขึ้น และวัดการดูดซับของพวกเขา วาดโค้งมาตรฐานด้วยความเข้มข้นของมวลของแคลเซียมในชุดมาตรฐานเป็น abscissa และความดูดซึมที่สอดคล้องกันเป็น ordinate

ภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกับสําหรับการกําหนดโซลูชั่นมาตรฐาน นำโซลูชั่นที่ว่างเปล่าและโซลูชั่นทดสอบตัวอย่างเข้าสู่เครื่อง atomizer ตามลําดับ วัดความดูดซึมท