แอปพลิเคชัน

การกําหนดทองแดงที่มีอยู่ในดิน (สเปคโตรเมตรีการดูดซึมอะตอมไฟ)

หมายเลขและตัวอักษรโทรศัพท์เท่านั้นที่ยอมรับ (#, - , *, ฯลฯ)

1 ภาพรวมวิธี

สารละลายบัฟเฟอร์ของ diethylenetriaminepentaacetic acid-calcium chloride-triethanolamine (DTPA-CaCl) ₂- TEA) ที่มี pH = 7.3 ถูกใช้เป็นสารสกัดเพื่อ chelate และสกัดทองแดงที่มีอยู่จากดิน ในหมู่พวกเขา DTPA ทํางานเป็นตัวแทนเชียล; แคลเซียมคลอไรด์สามารถป้องกันการละลายของแคลเซียมคาร์บอเนตฟรีในดินป่อนและหลีกเลี่ยงผลกระทบที่เกิดจากการปล่อยองค์ประกอบเช่นสังกะสีและเหล็กที่หุ้มโดยแคลเซียมคาร์บอ triethanolamine เป็นตัวแทนบัฟเฟอร์สามารถรักษา pH ของสารละลายได้ประมาณ 7.3 และยังยังยับยั้งการละลายของแคลเซียมคาร์บอเนตได้ ปริมาณทองแดงในสารร้อน ถูกกําหนดโดยใช้เครื่องวัดสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอมที่มีเปลวไฟอาซิติลีนอากาศ

2 เครื่องมือและสารปฏิกิริยา

2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

2.1.1 เครื่องมือการตรวจจับ

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ความต้องการทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ	1 ชุด	/	หลอดแคโทดกลวงทองแดง
2	คอมเพรสเซอร์อากาศ	1 ชุด	ความดันไอเสียที่ได้รับการจัดอันดับ: 0.3 MPa
3	เอเซติลีน	1 กระบอก	ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99%

2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ความต้องการทางเทคนิค
1	สมดุลอิเล็กทรอนิกส์	1 หน่วย	ความไว 1 มิลลิกรัม
2	Oscillator ธรรมดา	1 หน่วย	อุณหภูมิ: 25 ℃ ± 2 ℃, ความถี่การสั่นสะเทือน: (180 ± 20) r / นาที
3	ขวด Erlenmeyer หยุด	หลาย	150 มิลลิตร
4	ไมโครไพเปต	1 ตัว	100 ไมโครลิตร ~ 1000 ไมโครลิตร; 1000 ไมโครลิตร ~ 5000 ไมโครลิตร
5	ขวดปริมาณ	หลาย	100 มิลลิตร, 1000 มิลลิตร

2.2 สารปฏิกิริยา

2.2.1 สารปฏิกิริยา

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ความต้องการทางเทคนิค
1	น้ำ	เกรด II
2	แคลเซียมคลอไรด์	เกรดวิเคราะห์
3	Triethanolamine (ไตรเอธานอล)	เกรดวิเคราะห์
4	กรด Diethylenetriaminepentaacetic (DTPA)	เกรดวิเคราะห์
5	น้ำแอมโมเนีย	รับประกันสารปฏิกิริยา
6	กรดไฮโดรคลอริก	รับประกันสารปฏิกิริยา

2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	วิธีการเตรียม
1	สารสกัด DTPA	น้ำหนัก 1.967 กรัม DTPA และละลายใน 14.92 กรัม (13.3 มิลลิตร) TEA และน้ำเล็กน้อย จากนั้นให้ละลายแคลเซียมคลอไรด์ 1.47 กรัมในน้ำโอนทั้งหมดไปยังขวดปริมาณ 1 ลิตร เพิ่มน้ำให้ประมาณ 950 มิลลิตร ปรับ pH ของสารละลาย DTPA ให้เป็น 7.3 โดยใช้กรดไฮโดรคลอริก (1 1) หรือสารละลายออมโมเนีย (1 1) บนเครื่องวัด pH และ สารละลายนี้จะยังคงมั่นคงเป็นเวลาหลายเดือน แต่ pH ควรตรวจสอบและปรับก่อนใช้งาน
2	กรดไฮโดรคลอริก (1 1)	วัดกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ํา 40 มิลลิตร เย็น จากนั้นแจ้งเป็น 100 มิลลิตร ด้วยน้ําและผสมได้ดี
3	สารละลายออมโมเนีย (1 1)	วัดน้ำแอมโมเนีย 50 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 40 มิลลิตร เย็น จากนั้นแจ้งเป็น 100 มิลลิตร ด้วยน้ำและผสมได้ดี

2.3 มาตรฐานอ้างอิง

2.3.1 โซลูชั่นสต็อก

หมายเลขซีรียล	ตัวเลข	ชื่อ	ความต้องการทางเทคนิค	ข้อสังเกต
1	โทรศัพท์ GSB 07-1257-2000	โซลูชั่นสต็อกมาตรฐานทองแดง	1000 มิลลิกรัม / ลิตร	สถาบันวัสดุอ้างอิงสิ่งแวดล้อม กระทรวงคุ้มครองสิ่งแวดล้อม

3 ขั้นตอนการดำเนินงาน

3.1 การประมวลผลตัวอย่าง

3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ

การเตรียมตัวอย่าง
1. การกำจัดสิ่งสกปรกและการแห้งอากาศ (เพียงสําหรับตัวอย่างดินสดไม่แห้งเท่านั้น) อย่างแรก ให้กำจัดวัสดุต่างชาติอื่น ๆ นอกจากดิน เช่น รากพืช ร่างกายแมลง อิ จากนั้นแพร่ตัวอย่างบนกระดาษที่สะอาดในชั้นบาง และแห้งในห้องเย็นและมีระบายอากาศดี หลีกเลี่ยงแสงแดดโดยตรง ในระหว่างกระบวนการแห้งอากาศ ตัวอย่างควรหันบ่อยๆ เพื่อเร่งการแห้ง พื้นที่แห้งอากาศควรป้องกันจากการปนเปื้อนโดยกรด ก๊าซด่าง และฝุ่น เมื่อดินถึงสถานะครึ่งแห้ง ต้องบดขนาดใหญ่ในเวลาที่จะป้องกันไม่ให้มันแข็งหลังจากแห้ง ซึ่งทำให้มันยากที่จะบด
2. การบดและการตัดตะแกรง ใช้ตัวอย่างแห้งอากาศในปริมาณที่เหมาะสมโดยใช้วิธีการจัดสี่ส่วน บดมันด้วยปูนจนกว่าทั้งหมดจะผ่านตะแกรงไนลอนรูปร่าง 2 มม. ตัวอย่างดินที่ถูกกรองควรผสมอย่างละเอียดและเก็บไว้ในขวดปากกว้างแก้ว, ขวดพลาสติก, หรือถุงตัวอย่างดินที่สะอาดเพื่อใช้ในภายหลัง
การสกัดทองแดงที่มีอยู่จากดิน น้ำหนัก 10.00 กรัมของตัวอย่างอย่างแม่นยำวางในขวด Erlenmeyer แห้ง 150 มิลลิตร หรือขวดพลาสติกเพิ่มสารสกัด DTPA 20.0 มิลลิตร ที่ 25 ℃ ± 2 ℃ ฝาขวดอย่างแน่นแรงเขยื่อต่อความถี่ 180 รอบ / นาที ± 20 รอบ / นาทีเป็นเวลา 2 ชั่วโม เก็บสารกรอง และเสร็จสิ้นการกําหนดภายใน 48 ชั่วโมง

หากจําเป็นต้องมีปริมาณของสารละลายทดสอบมากขึ้นสำหรับการกําหนดน้ำหนักตัวอย่าง 15.00 กรัมหรือ 20.00 กรัม แต่อัตราส่วนตัวอย่างต่อสารละลายต้องรักษาไว้ที่ 1: 2 และภาชนะที่ใช้ในการสกัดควรมี
การเตรียมสารละลายทดสอบว่างเปล่า ยกเว้นแต่ไม่เพิ่มตัวอย่าง ปริมาณสารปฏิกิริยาและขั้นตอนการดำเนินงานจะเหมือนกันในขั้นตอนที่ 2

3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน

การเตรียมสารละลายการทำงานมาตรฐานทองแดง (0.10 มก. / มิลลิตร) นำสารละลายมาตรฐานทองแดง (1000 มก. / มิลลิตร) 10 มิลลิตร (1000 มก. / มิลลิตร) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร จางให้เป็นเครื่องหมายด้วยน้ำ
การเตรียมการแก้ปัญหามาตรฐานทองแดงซีรีส์ Pipette 0.00 มิลลิตร, 0.25 มิลลิตร, 0.50 มิลลิตร, 1.00 มิลลิตร, 2.00 มิลลิตร และ 3.00 มิลลิตร ของสารละลายการทำงานมาตรฐานทองแดง (0.10 มิลลิกรัม / มิลลิตร) ลงในชุดของขวดปริมาณ 100 มิลลิ ความเข้มข้นของมวลของสารละลายมาตรฐานทองแดงนี้คือ 0.00 μg / mL, 0.25 μg / mL, 0.50 μg / mL, 1.00 μg / mL, 2.00 μg / mL และ 3.00 μg / mL ตามลําดับ

3.2 การทดสอบตัวอย่าง

เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขอ้างอิงสําหรับการตรวจจับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ

ก่อนการกําหนดตามคุณสมบัติขององค์ประกอบที่จะวัดและโดยอ้างอิงกับคู่มือเครื่องมือ เลือกและปรับเงื่อนไขการทำงานของเครื่องมือ เช่น ความยาวคลื่น, กระแสไฟ, ร่อง, พลังงาน, อัตราส่วนการไหลของอากาศ-อะซิต
การทดสอบตัวอย่าง ก่อนการกําหนดตามคุณสมบัติขององค์ประกอบที่จะวัดและด้วยการอ้างอิงคู่มือเครื่องมือ เลือกสภาพการทำงานของเครื่องมือเช่นความยาวคลื่น, กระแสไฟ, ร่อง, พลังงาน, อัตราส่วนการไหลของอากาศ-อะซิติลีน

ปรับเทียบเครื่องมือศูนย์ด้วยสารสกัด DTPA ใช้เปลวไฟอาซิติลีนอากาศ และวัดการดูดซับของทองแดงในสารละลายมาตรฐานบนเครื่องวัดสเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูด วาดโค้งทํางานมาตรฐานสําหรับทองแดงด้วยความเข้มข้นเป็น abscissa และความดูดซึมเป็น ordinate

กําหนดความเข้มข้นของทองแดงในสารละลายทดสอบว่างและสารละลายตัวอย่างตามขั้นตอนเดียวกันสำหรับการวาดโค้งทํางานมาตรฐาน

หากความเข้มข้นขององค์ประกอบที่จะกําหนดในสารละลายตัวอย่างสูง มันสามารถจ่ายได้อย่างเหมาะสมด้วยสารสกัด DTPA ก่อนการวัด บางครั้ง ตามคู่มือเครื่องมือ สามารถเลือกสายสะท้อนที่มีความละเอียดน้อยกว่า หรือมุมเผาไหม้สามารถหมุนเพื่อการกําหนดโดยไม่ต้องแจ้ง