1. Обзор методов
После того, как образец переваривается путем нагрева кислотой, шестивалентный селен в образце сводится к четыреивалентному селену в среде соленой кислоты 6 моль/л. Боргидрид калия используется в качестве редуктора для редукции тетравалентного селена в селеноводород в среде соленой кислоты. Селенид водорода доставляется в атомизатор газом-носителем (аргоном) для атомизации. Под облучением селеновой полой катодной лампы атомы селена в основном состоянии возбуждаются до высокоэнергетического состояния. При деактивации и возвращении в основное состояние они излучают флуоресценцию с характерной длиной волны. Интенсивность флуоресценции пропорциональна содержанию селена, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Атомный флуоресцентный спектрофотометр | 1 набор | – | Селеновая полая катодная лампа |
| 2 | Газ аргона | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,999% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 1 мг | – |
| 2 | Микроволновая система пищеварения | 1 набор | – | Политетрафтороэтилен (ПТФЭ) внутренний резервуар для пищеварения, устройство для привода кислоты пищеварения |
| 3 | Регулируемая горячая пластина | 1 набор | – | – |
| 4 | Микропипетта | 1 каждый (100 мкл ~ 1000 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл) | – | – |
| 5 | Колориметрическая трубка | Несколько (10 мл) | – | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 2 | Пероксид водорода | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 3 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 4 | Гидроксид калия | Аналитический реагент (AR) | – |
| 5 | Боргидрид калия | Аналитический реагент (AR) | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор соленой кислоты (6 моль/л) | Измерите 50 мл соленой кислоты, медленно добавьте ее в 40 мл воды, охладите, затем разбавьте до 100 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 2 | Раствор гидрокисла калия (5 г/л) | Весите 5 г гидроксида калия, растворите в 1000 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 3 | Шлочный раствор боргидрида калия (15 г/л) | Весите 15 г боргидрида калия, растворите его в растворе гидроксида калия (5 г/л) и хорошо смешивайте. | Подготовьте свеже перед использованием |
| 4 | Солноводная кислота (10 90) | Измерите 50 мл соленой кислоты, медленно добавьте ее в 450 мл воды и хорошо смешивайте. |
3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Раздробить и гомогенизировать образец и хранить его в чистом пакете для образца.
Весить 0,2 г – 0,3 г образца (точность до 0,001 г), поместить его в пищеварительную трубку, добавить 8 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода, встряхнуть и хорошо смешать, затем переварить в микроволновом пищеварительном приборе. Рекомендуемые условия микроволнового переваривания показаны в таблице ниже (условия переваривания могут быть установлены независимо в соответствии с различными инструментами). После пищеварения охладьте пищеварочную трубку, затем поместите ее в устройство, управляющее кислотой пищеварения, и непрерывно нагревайте до 140 °C, пока объем не составит около 1 мл (не испарять до сухи). Снять трубку, добавить 5 мл раствора соленой кислоты (6 моль/л), продолжать нагревать до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным с белыми дымами, затем удалить и охладить. Переведите раствор в 10-мл объёмную колбу с деионизированной водой, разбавьте до указанного объема водой, хорошо смешивайте и отложите для испытания. Проведите одновременное испытание на пустоту реагента.
Весить 0,2 г – 0,3 г образца (точность до 0,001 г), поместить его в пищеварительную трубку, добавить 8 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода, встряхнуть и хорошо смешать, затем переварить в микроволновом пищеварительном приборе. Рекомендуемые условия микроволнового переваривания показаны в таблице ниже (условия переваривания могут быть установлены независимо в соответствии с различными инструментами). После пищеварения охладьте пищеварочную трубку, затем поместите ее в устройство, управляющее кислотой пищеварения, и непрерывно нагревайте до 140 °C, пока объем не составит около 1 мл (не испарять до сухи). Снять трубку, добавить 5 мл раствора соленой кислоты (6 моль/л), продолжать нагревать до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным с белыми дымами, затем удалить и охладить. Переведите раствор в 10-мл объёмную колбу с деионизированной водой, разбавьте до указанного объема водой, хорошо смешивайте и отложите для испытания. Проведите одновременное испытание на пустоту реагента.
Программа повышения температуры микроволнового пищеварения
| Шаг | Температура / °C | Время удержания / мин |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Приготовка стандартного промежуточного раствора селена (1 мкг/мл):
Точно пипетировать 100 мкл стандартного раствора селена (1000 мкг/мл) в 100 мл объёмную колбу, добавить 20 мл соленоводной кислоты, разбавить до указанного объема водой и хорошо смешать. -
Приготовка стандартного рабочего раствора селена (10 нг/мл):
Точно пипетировать 1,0 мл стандартного промежуточного раствора селена (1 мкг/мл) в 100 мл объёмную колбу, добавить 20 мл соленой кислоты, разбавить до указанного объема водой и хорошо смешать для испытания. -
Подготовка стандартной серии селена:
Прибор автоматически разбавляется для подготовки стандартной серии с концентрациями 0,00 нг/мл, 1,00 нг/мл, 2,00 нг/мл, 4,00 нг/мл, 8,00 нг/мл и 10,00 нг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания
Исходные условия для атомного флуоресцентного спектрофотометра
| Отрицательное высокое напряжение (В) | 280 |
|---|---|
| Ток лампы (мА) | 50/50 |
| Температура атомизации (°C) | 200 |
| Скорость потока газа (мл/мин) | 300 |
| Скорость потока газа защиты (мл/мин) | 600 |
| Метод измерения | Стандартный метод кривой |
| Режим чтения | Площадь пика |
| Время задержки (с) | 4.0 |
| Время чтения (с) | 18 |
| Объем инъекции образца (мл) | 1.0 |
- Образец тестирования
Настройте прибор в оптимальное состояние. Используйте соляную кислоту (10 90) в качестве потока носителя и щелочный раствор боргидрида калия (15 г/л) в качестве редуктора. После того, как значение дискриминации пустого потока носителя меньше 10,0, введите стандартный рабочий раствор селена для определения его интенсивности флуоресценции. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и интенсивностью флуоресценции в качестве координаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и для определения стандартного серийного раствора, вводить в прибор соответственно пустый раствор и раствор образца, определять их интенсивность флуоресценции и проводить количественное определение по сравнению со стандартной серией.
