- Обзор метода
Метод полного переваривания соленой кислотой-азотной кислотой-фтороводной кислотой-перхлорной кислотой применяется для полного уничтожения минеральной решетки почвы, так что все элементы, подлежащие измерению в образце, входят в испытательный раствор. Затем испытательный раствор вводят в графитовую печь. Благодаря предварительно установленным программам сушки, попела, атомизации и других программам нагрева сосуществующие компоненты матрицы испаряются и удаляются. В то же время при высокой температуре на стадии атомизации свинцовые соединения диссоциируются в атомный пар, что производит избирательное поглощение характерных спектральных линий, излучаемых полой катодной лампой. При выбранных оптимальных условиях определения поглощение свинца в испытательном растворе определяется путем коррекции фона.
- 2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Приборы обнаружения
Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи (свинцовая полая катодная лампа)
Аргон (Чистота≥ 99,99%)
Охлаждение циркулирующей воды (номинальный поток насоса: 3,5 л / мин)
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
Солноводная кислота (ультра-чистый класс)
Азотная кислота (класс MOS)
Флотоводная кислота (ультра-чистый класс)
Перхлорная кислота (ультра-чистый класс)
Водородный фосфат диаммония (ультра-чистый сорт)
- Процедуры эксплуатации
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Мокрое пищеварение: Точно взвесите 0,1-0,3 г (точно до 0,0002 г) образца в 50 мл политетрафториэтиленового тигеля. Увлажнить водой, добавить 5 мл соленой кислоты и нагреть при низкой температуре на электрической горячей пластине в дымовой капоте, чтобы предварительно разложить образец. Когда объем испарится примерно до 2-3 мл, снять его и слегка охладить. Затем добавьте 5 мл азотной кислоты, 4 мл фтоводородной кислоты и 2 мл перхлорной кислоты. Покрыть и нагреть при средней температуре на электрической горячей пластине около 1 часа. Затем раскрыть и продолжить нагревание, чтобы удалить кремний. Чтобы достичь хорошего эффекта удаления кремния, часто встряхайте тигель. При нагревании для получения толстого белого дыма перхлорной кислоты покрыть, чтобы полностью разлагать черные органические карбиды. После того, как черное органическое вещество на тигеле исчезнет, раскрыйте, чтобы удалить белый дым и испарить, пока содержание не станет вязким. В зависимости от ситуации пищеварения, можно снова добавить 2 мл азотной кислоты, 2 мл фтоводородной кислоты и 1 мл перхлорной кислоты, и вышеупомянутый процесс пищеварения повторяется. Когда белый дым в основном снова исчерпан, а содержание вязкое, снять его и немного охладить. Помыть крышку тигеля и внутреннюю стенку водой и добавить 1 мл раствора азотной кислоты, чтобы согреть и растворить остаток. Затем перенесите раствор в 25 мл объёмной колбу, добавьте 3 мл раствора диамониевого водородного фосфата, охладите, разбавьте до объема и хорошо встряхните для испытания.
Из-за разнообразия типов почв и большой разницы в содержании органических веществ во время пищеварения обращайте внимание на наблюдение, а количество различных кислот может быть увеличено или уменьшено в зависимости от ситуации пищеварения. Раствор для пищеварения почвы должен быть белым или светло-желтым (почва с высоким содержанием железа), и нет очевидного осадка.
3.1.2 Подготовка стандартного раствора
1.Подготовка свинцового стандартного промежуточного раствора
Стандартный раствор свинца: (1,0 мкг/мл). Точно пипетировать 0,1 мл стандартного раствора свинца (1000 мкг/мл) в 100 мл объёмную колбу, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
2.Подготовка свинцовой стандартной серии
Точно пипетировать 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 мл стандартного раствора свинца (1,0 мкг/мл) соответственно в 100 мл объёмных колб и разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (1 99) для получения стандартных серийных растворов свинца 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
В порядке от низкой до высокой массовой концентрации впрыскивают в графитовую печь соответственно 10 мкл раствора стандартной серии свинца и 5 мкл раствора диамониевого водородного фосфата. После атомизации измерите их значения поглощения. Возьмите концентрацию массы в качестве абсциссы и значение поглощения в качестве координаты, чтобы сделать стандартную кривую, прочитать данные, ввести вес образца и просмотреть и записать результаты.
- Результаты
Содержание свинца в образце почвы W(Pb), (мг/кг) рассчитывается по формуле:
Где:
С – поглощаемость образца минус поглощаемость пустого испытания, а затем содержание свинца (мкг/л) определяется на кривой калибровки;
В – постоянный объем образца, в миллилитрах (мл);
м – Вес взятого образца в граммах (г);
f – Содержание влаги в образце (%).