1. Обзор методов
После того, как образец переваривается, он атомизируется пламенем спектрометра атомной абсорбции, и абсорбционность измеряется на длине волны 766,5 нм. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения пропорционально содержанию калия, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции пламени | 1 набор | – | Калиевая полая катодная лампа |
| 2 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление разряда: 0,3 МПа | – |
| 3 | Ацетиленовый газ | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 100 мкл ~ 1000 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл, 5 ~ 50 мкл | – |
| 2 | Колориметрическая трубка | Несколько | Объемы: 10 мл, 25 мл | – |
| 3 | Регулируемая горячая пластина | 1 набор | Номинальная температура: Комнатная температура ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Объемная флакона | Несколько | Объемы: 100 мл, 1000 мл | – |
| 5 | Аналитический баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | – |
| 6 | флаконка Erlenmeyer | Несколько | Объем: 150 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор азотной кислоты (5 95) | Измерите 50 мл азотной кислоты и равномерно смешивайте с 950 мл воды. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | Калий одноэлементный стандартный раствор | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Точно взвесите 1 ~ 2 г образца (точность до 0,001 г) в колбу Эрленмайера, добавьте 10 мл азотной кислоты и переварите на горячей пластине (исходные условия: 80 ℃ / 1 ч, 120 ℃ / 1 ч, 140 ℃ / 2 ч, 160 ℃ / 2 ч, затем поднимите температуру до 180 ℃). Если раствор становится коричневым, добавьте больше азотной кислоты и продолжайте пищеварение, пока не выделяются белые пары. Когда раствор становится бесцветным и прозрачным или слегка желтым, охладите его и разбавьте до отметки в колориметрической трубке 10 мл водой. Одновременно приготовляют резерв.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Приготовка стандартного промежуточного раствора калия (10 мкг/мл):
Точно пипетировать 1 мл национального стандартного калиевого раствора в 100 мл объёмную колбу, добавить раствор азотной кислоты (5 99) к маркировке и получить стандартный промежуточный раствор (10 мкг/мл). -
Подготовка калиевой стандартной серии:
Точно пипетировать 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 и 4,0 мл калиевого стандартного промежуточного раствора (10 мкг/мл) в отдельные 100 мл объёмные колбы соответственно. Добавить раствор азотной кислоты (5 95) к маркировке, чтобы получить стандартную серию калия с концентрациями 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
-
Условия испытания Справочные условия испытания для спектрофотометра атомного поглощения пламени: | Параметр | Спецификация | | Длина волны | 766,5 нм | | Ширина спектральной полосы | 0,2 нм | | Ток лампы элемента | 2,0 мА | | Высота горелки | 5 мм | | Скорость потока газа топлива | 1500 мл/мин | | Давление воздушного компрессора | 0,22 МПа |
-
Испытание образца Введите растворы стандартной серии калия в атомизатор пламени в восходящем порядке концентрации и измерите значения поглощения. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы калия в растворах стандартных серий в качестве абсциссы и соответствующими значениями поглощения в качестве координаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и для определения стандартных растворов, в атомизатор вводят соответственно пустый раствор и испытательный раствор образца, измеряют их соответствующие значения поглощения и производят количественное определение по сравнению со стандартной серией.
3.3 Расчет результата
Содержание калия в образце рассчитывается с использованием следующей формулы:
Где:
- Х = Содержание калия в образце, единица: миллиграмм на килограмм (мг/кг);
- (rho) = массовая концентрация калия в испытательном растворе образца, единица: микрограмм на миллилитр (мкг/мл);
- (rho_{0}) = массовая концентрация калия в пустом растворе, единица: микрограмм на миллилитр (мкг/мл);
- В = Объем переварившегося раствора образца после постоянного объема, единица: миллилитр (мл);
- фон = коэффициент разбавления раствора переварившегося образца;
- м = Масса образца, единица: грамм (г).
