- Обзор метода
После обработки образца его вводят в атомный абсорбционный спектрометр, атомизируют и измеряют абсорбционность. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения пропорционально содержанию свинца, и количественный анализ проводится по сравнению со стандартной серией.
- 2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи (с свинцовой полой катодной лампой)
Система охлаждения циркулирующей воды (номинальный поток насоса: 3,5 л/мин)
Газ аргона (Purity≥99.99%)
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
Электронный баланс (чувствительность: 0,1 мг)
Коническая флакона (50 мл)
Стекло Часы Стекло (70 мм)
Стеклянная воронка (75 мм)
Медленная количественная фильтрная бумага (9 см)
Регулируемая электрическая горячая пластина (номинальная температура: комнатная температура ~ 300 ℃
Микропипетт (20мкл ~ 200мкл, 100мкл ~ 1000мкл, 1000мкл ~ 5000мкл)
Объемная флакона (100 мл, 1000 мл)
Колориметрическая трубка
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
Азотная кислота (класс MOS)
Солноводная кислота (ультрачистый сорт)
- Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
1) Предварительная обработка образца
Ввесить 0,25 г образца в 50 мл конусную колбу, увлажить 2 мл воды, добавить 4,5 мл соленой кислоты и 1,5 мл азотной кислоты. Закрыть колбу, поместить на электрическую горячую плиту, нагреть до мягкого кипения и сохранить в течение 2 часов. Охладить до комнатной температуры. Поставьте медленную количественную фильтровую бумагу в стеклянную воронку, промойте фильтровую бумагу 20 мл раствора азотной кислоты (99) и выбросите фильтрат. Перенесите раствор пищеварения на фильтровую бумагу для фильтрации. Помыть коническую колбу 2-3 раза небольшим количеством раствора азотной кислоты (1 99), перенести мойки на фильтровую бумагу, фильтровать, разбавить в колориметрическую трубку 25 мл водой, затем хорошо смешать. Проведите пустое тестирование рядом с образцом.
2) Подготовка испытательного раствора свинцового элемента
Точно перевести 1,0 мл раствора образца в колориметрическую трубку 10 мл, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (1 99) и хорошо встряхнуть. Между тем проводят испытание в пустом виде: пустый испытательный раствор должен содержать те же типы и количества реагентов, что и испытательный раствор, за исключением образца.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
1) Подготовка свинца стандартного промежуточного раствора
Стандартный промежуточный раствор свинца (1,0 мкг/мл): точно перенесите 0,100 мл стандартного раствора свинца (1000 мкг/мл) в 100 мл объемной колбу, добавьте 1 мл азотной кислоты, разбавьте до маркировки деионизированной водой и хорошо смешивайте.
2) Подготовка свинцовой стандартной серии
Переведите 0 мл, 0,5 мл, 1,0 мл, 2,0 мл и 3,0 мл стандартного промежуточного раствора свинца (1,0 мкг/мл) в 100 мл объёмных колб, добавьте 1 мл азотной кислоты к каждой, разбавьте до маркировки деионизированной водой и хорошо смешивайте. Концентрации этой серии составляют: 0 нг/мл, 5 нг/мл, 10 нг/мл, 20 нг/мл, 30 нг/мл.
3.2 Процедура испытания образца
Измерите поглощение стандартных растворов, пустого испытательного раствора и испытательного раствора последовательно.
Вычтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора. Возьмите концентрацию массы в качестве абсциссы и соответствующую поглощаемость в качестве координаты, чтобы нарисовать рабочую кривую. В соответствии с измеренной поглощительностью испытательного раствора получить концентрацию массы свинца из рабочей кривой.
3.3 Расчет результата
Содержание свинца в образце, выраженное в массовой части Х (в мг/кг), рассчитывается по формуле:
Где:
c = содержание свинца в испытательном растворе в нг/мл;
c0 = содержание свинца в пустом растворе, в нг/мл;
V = общий объем раствора для переваривания образца, в мл;
f = коэффициент разбавления;
m = масса образца, в г;
1000 = коэффициент преобразования.
