- Обзор метода
Когда ионы железа в образце распыляются, они поглощают резонансную линию (302,1 нм), излучаемую полой катодной лампой железа, и интенсивность поглощения пропорциональна содержанию железа в образце.
- Сфера применения
Применимо к определению железа в выщелачивании графена.
3.1 Инструменты и оборудование
3.1.1 Приборы обнаружения
Спектрометр атомной абсорбции графитной печи (железная полая катодная лампа)
Устройство циркулирующей воды для охлаждения (номинальный поток насоса: 3,5 л / мин)
Газ аргона (1 бутылка Чистота ≥99.99%)
Баланс
3.1.2 Оборудование для предварительной обработки
Объемная флакона, микропипетта
3.2 Реагенты
3.2.1 Реагенты
Азотная кислота (ультра-чистый класс)
Солеводорная кислота (ультра-чистый класс)
- 4. Процедура эксплуатации
4.1 Подготовка испытательного раствора
Ввесите 1 г графеновой шламы в чашку, добавьте 20 мл аква-регии, переварите на электрической горячей пластине при 200°С в течение 30 минут, удалите кислоту в течение 5 минут, охладите до комнатной температуры, перенесите в 100 мл объёмной колбу, разбавите до маркировки деионизированной водой, хорошо смешивайте и подождите тестирования.
4.2 Подготовка стандартного раствора
Подготовка железного стандартного рабочего раствора (10 мкг/мл): точно пипетировать 1,00 мл железного стандартного основного раствора (1000 мкг/мл) в 100 мл объемной колбу, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
Подготовка железной стандартной серии: пипетка 0,00 мл, 0,25 мл, 0,50 мл, 1,00 мл и 1,50 мл железного стандартного рабочего раствора (10 мкг / мл) в 100 мл объемных колб, разбавить до маркировки деионизированной водой и хорошо встряхнуть. Подготовьте стандартную серию, содержащую 0,00 нг/мл, 25,00 нг/мл, 50,00 нг/мл, 100,00 нг/мл и 150,00 нг/мл железа соответственно.
4.3 Испытание образца
При тестировании содержания железа в образце графитная трубка должна быть покрыта. Пипетка 50 мкл 10% циркониевого раствора в графитовую трубку, нагревание в соответствии с вышеуказанной программой нагрева и полные 3-5 покрытий. Настройте прибор, настройте параметры прибора, а затем пипетируйте 10 мкл стандартного серийного раствора и раствора образца в графитовую трубку последовательно, чтобы завершить испытание образца.
4.4 Расчет результата
Концентрация железа в образце рассчитывается следующей формулой:
Где:
ρ(Fe): массовая концентрация железа в образце в миллиграммах на килограмм (мг/кг);
Р1: концентрация железа в испытательном образце, полученном по кривой калибровки, в нанограммах на миллилитр (нг/мл);
V1: Объем испытанного образца, в миллилитрах (мл);
m: вес образца в граммах (г);
1000: Коэффициент преобразования.
