1. Обзор методов
После микроволнового переваривания образца атомная флуоресценция генерируется под возбуждением высокоинтенсивной кадмиевой полой катодной лампой. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации кадмия в испытательном растворе при фиксированных условиях, и количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Атомный флуоресцентный спектрометр | 1 набор | Кадмиевая полая катодная лампа | |
| 2 | Газ аргон | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,999% |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 1 мг | |
| 2 | Микроволновая система пищеварения | 1 набор | Внутренний резервуар для пищеварения PTFE, устройство для пищеварения и удаления кислоты | |
| 3 | Регулируемая электрическая горячая пластина | 1 набор | / | |
| 4 | Микропипетта | 1 каждый | 100 мкл ~ 1000 мкл; 1000 мкл ~ 5000 мкл | |
| 5 | Колориметрическая трубка | Несколько | 10 мл | |
| 6 | Объемная колба | Несколько | 100 мл |
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | Гарантированный реагент | |
| 2 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент | |
| 3 | Тиурея | Аналитический реагент | |
| 4 | Гидроксид калия | Аналитический реагент | |
| 5 | Боргидрид калия | Аналитический реагент |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор соленой кислоты (1 99) | Измерите 1 мл соленой кислоты в 100 мл объёмной колбе, содержащей небольшое количество воды, а затем добавьте воду к маркировке. | |
| 2 | Раствор носителя (стандартный раствор 1% тиомочевины 0,5% соленой кислоты 0,1% кобальта) | Ввесите 10 г тиомочевины в 1000 мл объёмную колбу, содержащую небольшое количество воды. После растворения добавить 5 мл соленой кислоты и 1 мл стандартного раствора 1000 мкг/мл кобальта, затем разбавить до маркировки деионизированной водой. | |
| 3 | Редукционный агент (1% гидроксид калия 1,5% боргидрид калия) |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решения по запасам
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ08619 | Стандартное вещество одноэлементного раствора кадмия | 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Оперативные процедуры
3.1 Подготовка испытательного раствора
Ввесите 0,5 г образца в пищеварительную трубку, добавьте 8 мл азотной кислоты, встряхните, чтобы смешать равномерно, и переварите в микроволновом пищеварительном приборе. Рекомендуемые условия микроволнового переваривания показаны в таблице ниже (условия переваривания могут быть скорректированы в соответствии с различными инструментами). После пищеварения, охладите трубку, поместите ее в устройство для пищеварения и удаления кислоты, и нагреть до 140 ° C, пока полностью не высохнет. Добавьте небольшое количество воды и продолжайте нагревать до сухи (повторите три раза). Удалить и охладить, добавить 0,1 мл соленой кислоты, перевести в колориметрическую трубку 10 мл деионизированной водой, разбавить до маркировки и хорошо смешать для тестирования. Одновременно проводить тест на пустоту реагента.
Программа микроволнового обогрева пищеварения
| Шаг | Температура (℃) | Время удержания (мин) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора кадмия (1 мкг/мл): точно пипетировать 0,10 мл стандартного основного раствора кадмия (1000 мкг/мл) в 100-мл объёмную колбу, разбавить до маркировки раствором соленой кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
-
Подготовка стандартного рабочего раствора кадмия (1 нг/мл): точно пипетировать 0,1 мл стандартного промежуточного раствора кадмия (1 мкг/мл) в 100 мл объёмной колбу, разбавить до маркировки раствором соленой кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
-
Прибор автоматически разбавляется для подготовки стандартной серии с концентрациями 0,00 нг/мл, 0,10 нг/мл, 0,20 нг/мл, 0,40 нг/мл, 0,80 нг/мл и 1,00 нг/мл.
3.3 Испытание образца
- Условия испытания Исходные условия для атомного флуоресцентного спектрометра
| Параметр | Ценность |
|---|---|
| Отрицательное высокое напряжение (В) | 280 |
| Ток лампы (мА) | 40/40 |
| Температура атомизации (℃) | 200 |
| Скорость потока газа (мл/мин) | 300 |
| Скорость потока экранизационного газа (мл/мин) | 600 |
| Метод измерения | Стандартный метод кривой |
| Режим чтения | Площадь пика |
| Время задержки (с) | 2.0 |
| Время чтения (с) | 20 |
| Объем инъекции образца (мл) | 1.0 |
- Образец тестирования Настройте прибор в оптимальное состояние. Используйте смешанный раствор 1% тиомочевины 0,5% соленой кислоты 0,1% стандартного раствора кобальта в качестве раствора носителя и смешанный раствор 1% гидроксида калия 1,5% боргидрида калия в качестве редуктора. После того, как дискриминационное значение пустого носителя меньше 10, введите стандартный рабочий раствор кадмия для определения его интенсивности флуоресценции. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и интенсивностью флуоресценции в качестве ординаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и стандартная серия, вводить в прибор соответственно пустый раствор и раствор образца, определять их интенсивность флуоресценции и количественно оценивать по сравнению со стандартной серией.
3.4 Расчет результата
Концентрация кадмия в образце рассчитывается следующей формулой:
Где:
ρ(Cd) Массовая концентрация кадмия в образце в миллиграммах на килограмм (мг/кг);
ρ1 Концентрация кадмия в образце, полученном по кривой калибровки, в нанограммах на миллилитр (нг/мл);
В1— Объем раствора образца для определения, в миллилитрах (мл);
м — масса образца в граммах (g);
1000 — коэффициент конверсии.
