Приложения

Определение 666 и ДДТ в питьевой воде

Январь 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 Стандартный метод проверки питьевой воды. Индикаторы пестицидов. Газовая хроматография)

1 Обзор методов

Извлеките различные изомеры ДДТ и BHC из воды, используя циклогексан, концентрируйте их, отделяйте и определяйте их с использованием газового хроматографа с детектором захвата электронов.

2 область применения

Этот метод подходит для определения различных изомеров BHC и DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, P.P’-DDE, O.P’-DDT, P.P’-DDD, P.P’-DDT).

3 Справочная база

Данный метод основан на национальном стандарте GB/T 5750.9-2006 1 Стандартные методы испытаний питьевой воды. Индикаторы пестицидов. Газовая хроматография.

4 инструменты и реагенты

4.1 Инструменты и оборудование

4.1.1 Инструменты тестирования

Серийный номер	Имя	Количество	Технические требования	Аксессуар
1	Газовая хроматография	1	Модель прибора: Agilent 7890b	Электронный детектор захвата (ECD)
2	Хроматографическая колонка	1	Кварцевая капиллярная колонка DB-1701 (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм)
3	азот высокой чистоты	1	＞ 99,999%

4.1.2 Предварительное оборудование

Серийный номер	Имя	Количество	Технические требования	Аксессуар
1	Роторный испаритель/RE-2000B	1	Скорость: 0-200 об / мин; Температура ~ 99 ℃	Оснащен стандартной коллекцией портов Бутылка (500 мл)
2	Вакуумный насос/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Низкотемпературный термостат/YRDC	1	Диапазон температуры от -5 до 100 ℃	Производительность насоса 8 л/мин
4	аналитический баланс	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Реагенты

4.2.1 Реагенты

Серийный номер	Имя	Количество	Технические требования	Аксессуар
1	циклогексан	1	ВЭЖХ
2	Безводная сульфат натрия	1	Аналитическая оценка

4.2.2 Подготовка реагентов

Серийный номер	Имя	Метод подготовки	Замечания
1

4.3 Стандартные продукты

4.3.1 Стоковое решение

Число	Серийный номер	Имя	Технические требования	Замечания
1	Yjlhh (L) 20200617-1 ~ 2	666, стандартное решение DDT	100 мкг/мл

5 Процесс работы

5.1 Обработка образца

5.1.1 Приготовление испытательного раствора

5.1.2 Приготовление стандартного решения

666, стандартный исходный раствор ДДТ: 100 мкг/мл.
666, стандартный промежуточный раствор ДДТ (10 мкг/мл): Аккуратно наберите 100 мкл стандартного исходного раствора в мерную колбу объемом 1 мл, разбавьте до объема циклогексаном и хорошо встряхните. Готовьте по мере необходимости.
666, Стандартный рабочий раствор DDT 1 ~ 5: точно нарисуйте 5 мкл, 10 мкл, 20 мкл, 40 мкл и 50 мкл в объемной колбе 1 мл, разбавляют циклогексаном и сделайте это до объема.

5.2 Тестирование образца

1) Условия тестирования

Температура инжектора	260 ℃
Режим разделения потока	Расколотый поток, коэффициент разделения 10: 1
Объем впрыска	1 мкл
Колонна духовка	Поддерживать 210 ℃ в течение 30 минут
Температура детектора	260 ℃
Поток столбца	1мл/мин
Макияж воздушный поток	40 мл/мин
Носитель газ	Азот высокой чистоты

2) Тестирование образца

Возьмите 500 мл образца воды и поместите его в 1000 мл отдельной воронки.

5.3 Расчет результатов

ρ (b) = (1)

В формуле:

ρ (b) - массовая концентрация каждого мономера ДДТ или различных изомеров BHC в образце воды, в микрограммах

на литр (мкг/л);

ρ₁ —Массовая концентрация, эквивалентная стандартной кривой, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);

- общий объем раствора добычи, в миллилиттерах (мл);

V - объем образца воды, в миллилитрах (мл).

6 Приложение (применимо к проверке методов и т. Д.)

6.1 Предел обнаружения

Предел обнаружения этого метода составляет 0,02 мкг/л для каждого изомера ДДТ при объеме пробы питьевой воды 500 мл, а каждый изомер 666 составляет 0,01 мкг/л.

6.2 Точность

Тестовые элементы	Серийный номер	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Концентрация пика (мкг/л)	25
	Фактическое значение (мкг/л)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD (%)	1.19
γ-666	Концентрация пика (мкг/л)	25
	Фактическое значение (мкг/л)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD (%)	1.1
β-666	Концентрация пика (мкг/л)	25
	Фактическое значение (мкг/л)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD (%)	5.54
Δ666	Концентрация пика (мкг/л)	25
	Фактическое значение (мкг/л)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD (%)	4.26
P.P’-DDE	Концентрация пика (мкг/л)	50
	Фактическое значение (мкг/л)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD (%)	1.95
O.P’-DDT	Концентрация пика (мкг/л)	50
	Фактическое значение (мкг/л)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD (%)	3.11
P.P’- DDD	Концентрация пика (мкг/л)	50
	Фактическое значение (мкг/л)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD (%)	2.86
P.P’-DDT	Концентрация пика (мкг/л)	50
	Фактическое значение (мкг/л)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD (%)	1.38

6.3 Точность

Тестирование элементов	Добавленная концентрация (мг/л)	Добавленная концентрация (мг/л)			Средняя скорость восстановления (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
P.P’-DDE	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P’-DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
P.P’- DDD	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
P.P’-DDT	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2