Приложения

1. Метод принцип

В щелочной среде (рН = 11,7) в присутствии нитроферцианида натрия, аммиак и ионы аммония в воде реагируют с ионами салицилата и гипохлорита с образованием синего соединения.

1. Инструменты и реагенты
2. Инструменты

– Видимый спектрофотометр (оснащен кюветами 10 мм/30 мм).

2. Ключевые реагенты

-Реагент развития цвета (раствор тартрата натрия салицилат-патассия): хранить в коричневой стеклянной бутылке с резиновой пробкой в ​​темноте;

– Рабочий раствор гипохлорита натрия: концентрация активного хлора 3,5 г/л, концентрация свободной щелочи 0,75 моль/л (в пересчете на NaOH); хранить в коричневом флаконе-капельнице; стабилен в течение 1 месяца.

– Раствор нитроферрицианида натрия: 10 г/л; стабилен в течение 1 месяца.

- Стандартные решения:

– Исходный раствор: 1000 мкг/мл.

– Промежуточный раствор: 100 мкг/мл (стабилен в течение 1 недели, приготовлен путем разбавления 10,00 мл исходного раствора до 100 мл в мерной колбе).

– Рабочий раствор: 1 мкг/мл (готовится путем разбавления 10,00 мл промежуточного раствора до 1000 мл в мерной колбе).

Iii.

1. Приготовление образца

- Сбор и сохранение: образцы хранятся в полиэтилене или стеклянных бутылках.

-Предварительная дистилляция: переносить 250 мл образца воды (или разбавленного образца с высоким содержанием азота аммиака, составляющим до 250 мл с водой) в колбу.

2. Образец тестирования

- Калибровочная кривая:

- Для 10 мМ кювет: приготовьте стандартную серию с содержанием азота аммиака 0–8 мкг (см. Таблицу 1 в исходном документе).

- Для 30 мМ кювет: приготовьте стандартную серию с содержанием азота аммиака 0–2 мкг (см. Таблицу 2 в исходном документе).

- После добавления реагентов и развития цвета в течение 60 минут измерьте поглощение при 697 нм.

– Измерение образца: Возьмите 8,00 мл образца воды (или разбавленного образца, если концентрация азота аммиака > 1,0 мг/л) в кювету объемом 10 мл. Добавьте 1,00 мл реагента для проявления цвета, 2 капли раствора нитроферрицианида натрия и 2 капли рабочего раствора гипохлорита натрия. Смешайте, разбавьте водой до отметки и проявляйте цвет в течение 60 минут. Измерьте поглощение при 697 нм, используя тот же тип кюветы, что и для калибровочной кривой, используя воду в качестве эталона.

- Пустое испытание: замените образец воды деионизированной водой и следуйте той же процедуре для предварительной обработки и измерения.

3. Расчет результатов

Где:

-As : Абсорбция образца;

-Ab: Абсорбция холостого теста;

- A: перехват калибровочной кривой;

- B: наклон калибровочной кривой;

- V: объем испытательного образца (ML);

- D: Коэффициент разбавления образца воды.

1. Методологические параметры
2. Предел обнаружения и предел количественного определения

- 10 мм кювета:

- Предел обнаружения лаборатории: 0,001 mg/L;

– Предел лабораторного количественного определения: 0,004 мг/л.

- 30 мм кювета:

- Предел обнаружения лаборатории: 0,001 mg/L;

– Предел лабораторного количественного определения: 0,002 мг/л.

2. Точность

– Для стандартных образцов с концентрациями 0,477 мг/л и 0,839 мг/л (n=10) относительные стандартные отклонения (RSD) составляют 2,45% и 1,07% соответственно, что соответствует требованиям стандарта (≤2,94% и ≤1,55%).

3. Линейный диапазон

- 10 мм кювета:

- Линейное уравнение: ABS = 9,24078C - 0,0099, r = 0,9996;

– Диапазон: 0–8 мкг (что соответствует 0–1,0 мг/л для тестового образца объемом 8 мл).

- 30 мм кювета:

- Линейное уравнение: ABS = 2,86547C + 0,02566, r = 0,9993;

– Диапазон: 0–2 мкг (что соответствует 0–0,25 мг/л для тестового образца объемом 8 мл).

1. Меры предосторожности

- Строго контролируйте время разработки цвета через 60 минут и избегайте воздействия света, чтобы поддерживать стабильность реагентов.

- хранить натрий гипохлорит работающий раствор и реагент развития цвета, как указано;

-Разбавьте образцы воды с высокой концентрацией, чтобы обеспечить падение поглощения в линейном диапазоне калибровочной кривой.