Aplicações

Introdução
A determinação de sulfato é importante porque foi relatado que quando esse íon está presente em mais de 250 mg/L na água potável, ele causa uma ação catártica (especialmente em crianças) na presença de sódio e magnésio, e dá um gosto ruim à água.

Este método de teste turbidimétrico abrange a determinação de sulfato em água na faixa de 5 a 40 mg/L de íon sulfato (SO42-).
Esse método de teste foi usado com sucesso com as águas de beber, solo e superfície.

Princípio

O íon sulfato é convertido em uma suspensão de sulfato de bário em condições controladas.

Interferências

1. A matéria suspensa insolúvel na amostra deve ser removida.

2. Polifosfatos tão baixos quanto 1 mg/L inibem a precipitação de sulfato de bário, causando uma interferência negativa. Fosfonatos presentes em baixas concentrações, dependendo do tipo de fosfonato, também causam uma interferência negativa. Sílica em excesso de 500 mg/L pode precipitar junto com o sulfato de bário, causando uma interferência positiva. Cloreto em excesso de 5000 mg/L causa uma interferência negativa. Alumínio, polímeros e grandes quantidades de material orgânico presentes na amostra de teste podem fazer com que o sulfato de bário precipite de forma não uniforme. Na presença de matéria orgânica, certas bactérias podem reduzir o sulfato a sulfeto. Para minimizar a ação de bactérias redutoras de sulfato, as amostras devem ser refrigeradas a 4°C quando houver suspeita da presença dessas bactérias.

3. Embora astions normalmente encontradas na água não pareçam interferir, a formação da suspensão do sulfato de bário é muito crítica.

Reagentes e equipamentos

Instrumento:

1. Persee T6 espectrofotômetro UV-vis (ou modelo de grau superior);

2. Célula de amostra de 4-5 cm;

3. Fotômetro

4. Nefelômetro ou turbidímetro

Reagente e preparação:

*Pureza dos reagentes: os produtos químicos de grau de reagente devem ser usados ​​em todos os testes.

1.   Água: Água Ultra-Pure.

2. Cloreto de bário: Cristais de cloreto de bário (BACL2 · 2H2O) selecionados para 20 a 30 malha.

Por 24 h, a tela remova quaisquer cristais que não tenham uma malha de 20 a 30 anos e guarde em uma jarra limpa e seca.

3. Reagente de condicionamento: Coloque 30 ml de ácido clorídrico concentrado (HCl, sp gr 1. 19), 300 ml de água do reagente, 100 ml de etanol ou isopropanol e cloreto de sódio de 75 g (NACL) em um recipiente.

4. Solução de sulfato, padrão (1 ml = 0,100 mg SO42-): Dissolva 0,1479 g de sulfato de sódio anidro (Na2 SO4) em água e diluído com água a 1 L em um balão volumétrico.

5. Papel de filtro: Compre papel de filtro adequado.

Calibração
Use quantidades apropriadas da solução padrão de sulfato e prepare uma curva de calibração mostrando o teor de íons sulfato em miligramas por litro plotados contra a leitura do fotômetro correspondente.

Experimentar
1. Filtre a amostra se for turva através de uma membrana de 0,45 µm e ajuste a temperatura entre 15 e 30 ° C.
2 Pipete em um copo de 250 ml 100 ml ou menos da amostra clara contendo entre 0,5 e 4 mg de íons sulfato.

3. Misture o aparelho de agitação.
4. Enquanto a solução estiver sendo agitada, adicione uma colher medida de cristais de bacl2 (0,3 g) e comece a tempo imediatamente.
5. Mexa exatamente 1,0 min em velocidade constante.
6. Imediatamente após o término do período de agitação, despeje a solução na célula e meça a absorvância em intervalos de 30 s para
4 min.
7. Se a amostra contiver cor ou turbidez, execute uma amostra em branco usando o procedimento 2 a 6 sem a adição do cloreto de bário.
8. Se houver suspeita de interferências, dilua a amostra com um volume igual de água e determine a concentração de sulfato novamente.

Cálculos
Converta as leituras do fotômetro obtidas com a amostra em miligramas por íon sulfato de litro (SO42-) pelo uso da curva de calibração descrita na seção de calibração.